LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRO

 

Į S A K Y M A S

DĖL LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS APSAUGOS NORMATYVINIO DOKUMENTO LAND 64-2005 PATVIRTINIMO

 

2005 m. vasario 10 d. Nr. D1-81

Vilnius

 

Vadovaudamasis Lietuvos Respublikos aplinkos ministerijos nuostatų, patvirtintų Lietuvos Respublikos Vyriausybės 1998 m. rugsėjo 22 d. nutarimu Nr. 1138 (Žin., 1998, Nr. 84-2353; 2002, Nr. 20-766), 6.8 punktu ir siekdamas užtikrinti teršalų matavimo metodų suderinimą su Europos Sąjungos teisės aktų reikalavimais,

1. Tvirtinu Lietuvos Respublikos aplinkos apsaugos normatyvinį dokumentą LAND 64-2005 „Radioaktyvaus stroncio-90 nustatymas aplinkos elementų mėginiuose. Radiocheminis metodas“.

2. Nustatau, kad šis aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas privalomas juridiniams ir fiziniams asmenims, nustatyta tvarka atliekantiems radiocheminius tyrimus.

 

 

APLINKOS MINISTRAS                                                                          ARŪNAS KUNDROTAS

______________


PATVIRTINTA

Lietuvos Respublikos aplinkos ministro

2005 m. vasario 10 d. įsakymu Nr. D1-81

 

LAND 64-2005. RADIOAKTYVAUS STRONCIO-90 NUSTATYMAS APLINKOS ELEMENTŲ MĖGINIUOSE. RADIOCHEMINIS METODAS

 

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

 

1. Šiame aplinkos apsaugos normatyviniame dokumente aprašytas metodas leidžia nustatyti radionuklido stroncio-90 (tekste 90Sr) tūrinį ir savitąjį aktyvumą: gėlame bei jūros vandenyje, nuotekose, dirvožemyje, dugno nuosėdose, mineralinėse medžiagose, augaluose.

2. Taikant tiesioginę 90Sr išskyrimo procedūrą galima nustatyti nuo 0,3 Bq iki 10 kBq aktyvumą. Taikant vandens mėginių sukoncentravimo procedūrą aptikimo riba yra apie 0,003 Bq/l priklausomai nuo prietaiso jautrio ir fono impulsų skaičiaus.

3. Matuojamų energijų sritis – 90Sr (0,546 MeV), 90Y (2,27 MeV).

4. Matavimo paklaida iki 15 % (priklauso nuo prietaiso detektoriaus matavimo efektyvumo, kalibravimo tirpalo tikslumo, mėginio aktyvumo, matavimo laiko).

 

II. NUORODOS

 

5. Šis aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas parengtas vadovaujantis šiais teisės aktais:

5.1. Lietuvos Respublikos Vyriausybės 1999-05-25 nutarimu Nr. 653 „Dėl veiklos su jonizuojančiosios spinduliuotės šaltiniais licencijavimo“ (Žin., 1999, Nr. 47-1485);

5.2. Lietuvos higienos norma HN 73-2001 „Pagrindinės radiacinės saugos normos“ (Žin., 1998, Nr. 1-31);

5.3. LST ISO 31-9:1996. Dydžiai ir vienetai – 9 dalis: atomo ir branduolio fizika;

5.4. LST ISO 31-10:1996. Dydžiai ir vienetai – 10 dalis: branduolinės reakcijos ir jonizuojančiosios spinduliuotės.

 

III. PAGRINDINĖS SĄVOKOS

 

6. Šiame dokumente vartojamos sąvokos:

6.1. Aktyvumas – radionuklidų kiekis, tam tikru metu esantis tam tikroje energetinėje būsenoje, išreikštas formule:

 

;

 

čia:  – aktyvumas,  – savaiminių branduolinių virsmų (šuolių iš minėtos energetinės būsenos) per laiko tarpą  tikėtinas skaičius. Vienetai: s-1, specialus vieneto pavadinimas Bq, 1 Bq=1 s-1.

6.2. Tūrinis aktyvumas – mėginio aktyvumo ir jo tūrio santykis. Vienetas: dujose – Bq/m3, skysčiuose – Bq/l.

6.3. Savitasis aktyvumas – mėginio aktyvumo ir jo masės santykis. Vienetas: Bq/kg.

6.4. Beta spinduliuotė – elektroninė spinduliuotė, atsirandanti skylant branduoliams arba nepastoviosioms elementariosioms dalelėms.

6.5. Beta spinduliuotės detektorius – jonizuojančiosios spinduliuotės detektorius beta dalelėms aptikti.

6.6. Deaktyvavimas – radioaktyviųjų medžiagų šalinimas nuo žmogaus kūno, aprangos, aparatūros ir kitų objektų.

6.7. Detektorius – įtaisas spinduliuotei aptikti.

6.8. Detektavimo riba – mažiausias išmatuojamas mėginio aktyvumas.

6.9. Kalibravimas – eksperimentinis matavimo priemonės rodmenų susiejimas su atitinkamo matuojamojo dydžio vertėmis.

6.10. Kryžminis užteršimas – mėginio ar ėminio užsiteršimas kitų ėminių ar mėginių radionuklidais.

6.11. Nešiklis – cheminis junginys, į kurio sudėtį įeina radionuklidą atitinkančio elemento stabilus junginys.

6.12. Radionuklidas – atomo branduolys, kuriam būdingas radioaktyvusis skilimas.

6.13. Pusėjimo trukmė – vidutinis laiko tarpas, per kurį suskyla pusė radioaktyviojo izotopo branduolių. Vienetas: s (sekundė).

6.14. Skyra – įtaiso rodmenų skirtumas, kurį dar galima reikšmingai suvokti.

6.15. Pamatinis šaltinis – tiksliai žinomo aktyvumo (arba savitojo aktyvumo) jonizuojančiosios spinduliuotės šaltinis, skirtas matavimo prietaisui kalibruoti.

6.16. Sertifikuotas pamatinis šaltinis – tiksliai žinomo aktyvumo ar savitojo aktyvumo jonizuojančiosios spinduliuotės šaltinis, kuriame esančių radionuklidų aktyvumų nustatymas patvirtintas sertifikatu.

6.17. Laboratorijos (darbinis) pamatinis šaltinis – kalibruoti skirtas jonizuojančiosios spinduliuotės šaltinis, pagamintas iš sertifikuoto standartinio tirpalo (medžiagos).

6.18. Sertifikuotas standartinis radionuklidų tirpalas – tirpalas su tiksliai žinomais radionuklidų tūriniais aktyvumais, kuriame esančių radionuklidų tūrinių aktyvumų nustatymas yra patvirtintas sertifikatu.

6.19. Savųjų radionuklidų efektiniai aktyvumai – efektinės foninių radionuklidų aktyvumų vertės, įvertintos spektrometrinėje sistemoje nesant matuojamojo mėginio. Vienetai: Bq, Bq/kg.

 

IV. DARBŲ SAUGA

 

7. Darbuotojai, dirbantys su jonizuojančiosios spinduliuotės šaltiniais, turi laikytis radiacinės saugos normų (5.1, 5.2) reikalavimų.

8. Kai kurie naudojami chemikalai yra pavojingi. Darbuotojai, naudodami pavojaus ženklu pažymėtas medžiagas, privalo laikytis saugos taisyklių.

9. Darbuotojai turi laikytis darbo su elektros prietaisais taisyklių bei būti susipažinę su darbo chemijos laboratorijoje saugos reikalavimais.

 

V. METODO REIKALAVIMAI

 

10. Tyrimo eiga:

10.1. Metodas taikomas, kai nėra ir yra trumpaamžių aktyvacijos ir skilimo produktų.

10.2. Radionuklido 90Sr, esančio cheminėje pusiausvyroje su jo dukteriniu 90Y radionuklidu, aktyvumas nustatomas matuojant aukštos energijos 90Y (2.27 MeV) beta spinduliuotę cintiliacininiu arba dujų srauto proporciniu skaitikliu. Tokiu būdu išmatuotas 90Y aktyvumas bandinyje yra lygus 90Sr aktyvumui. Radionuklido 90Y cheminė išeiga nustatoma pagal pridėtą žinomą stabilaus itrio nešiklio kiekį.

10.3. Standartinio tyrimo metu trukdantys radionuklidai: uranas, toris, radis ir jų skilimo produktai bei cezis, kalis ir stroncis išskiriami iš mėginio ekstrahuojant di(2-etil-heksil) fosforo rūgšties (toliau – HDEHP) tirpalu toluene.

10.4. Atominių avarijų ir atominio ginklo sprogimo atvejais į aplinką gali būti išskirti trumpaamžiai aktyvacijos ir skilimo produktai. Kai kurie šių nuklidų, dažniausiai lantanoidai ir aktinoidai, sudaro kompleksus su HDEHP ir todėl trukdo 90Y spinduliuotės matavimui. Trukdantys trumpaamžiai radionuklidai identifikuojami gama spektrometrinės analizės metodu. Trumpaamžius aktyvacijos ir skilimo produktus galima pašalinti viena papildoma ekstrakcija su HDEHP (20 ) prieš atliekant matavimą.

10.5. Radiocheminėje pusiausvyroje esančių 90Sr = 90Y radionuklidų aktyvumo nustatymo metodą, ekstrahuojant HDEHP tirpalu ir matuojant aktyvumą dujų srauto proporciniu ar scintiliaciniu skaitikliu, galima taikyti visų tipų bandiniams. Prieš tyrimą skysti bandiniai išgarinami iki sausos liekanos, aplinkos bandiniai išdžiovinami iki pastovaus svorio 105oC temperatūroje, deginami 3 valandas 310oC temperatūroje ir 15 valandų 610oC temperatūroje.

10.6. Pelenai tirpinami 1 mol/l druskos rūgštyje ir, esant pH 1.0-1.2, itrio izotopai ekstrahuojami iš tirpalo 10  HDEHP tirpalu toluene. Visi vienvalenčiai ir dvivalenčiai jonai lieka rūgštinėje fazėje. Itrio izotopai reekstrahuojami 3 mol/l azoto rūgštimi ir nusodinami su oksalo rūgštimi. Matuojamas sauso itrio oksalato beta aktyvumas.

 

11. Prietaisai ir įranga:

11.1. Skystų scintiliacinių tirpalų spektrometras arba dujų srauto proporcinis beta skaitiklis.

11.2. Specialios aliumininės matavimo lėkštelės, skaidrūs scintiliaciniai indeliai.

11.3. Elektroninės svarstyklės, 0,001 g tikslumo.

11.4. Džiovinimo spinta.

11.5. Mufelinė krosnis.

11.6. Elektrinė plytelė.

11.7. pH – metras.

11.8. Centrifuga, 3000 aps./min., su centrifugavimo mėgintuvėliais.

11.9. Magnetinė maišyklė su maišymo strypeliu.

11.10. Filtravimo vakuume įranga.

11.11. Cheminės stiklinės, 200 ml, 500 ml, 1000 ml ir 2000 ml talpos.

11.12. Porceliano lėkštelės, 150 ml talpos.

11.13. Matavimo pipetės, 1,0 ml, 5,0 ml, 10 ml, 50 ml talpos.

11.14. Filtravimo popierius, 100 mikronų porų tankio.

11.15. Matavimo indai, 25 ml, 50 ml, 100 ml ir 1000 ml talpos.

11.16. Sietas su 2,0-2,5 mm skersmens skylutėmis.

 

12. Reagentai:

12.1. 90Sr standartinis tirpalas, 2-5 Bq/ml 90Sr.

90Sr standartinio tirpalo ampulės turinį kruopščiai pernešti į matavimo kolbą, parūgštinti 3 ml (12.5) konc. druskos rūgšties. Skiesti vandeniu iki 1000 ml.

12.2. Distiliuotas vanduo.

12.3. Druskos rūgštis koncentruota, (HCl), ρ = 1,19 g/ml.

12.4. Druskos rūgšties tirpalas, c (HCl) = 1,0 mol/l.

12.5. Druskos rūgštis, c (HCl) = 0,08 mol/l.

Į 1000 ml matavimo kolbą įpilti apie 500 ml vandens, pipete pamatuoti 6,6 ml ± 0,01 ml druskos rūgšties (12.3). Sumaišyti ir atšaldyti iki kambario temperatūros. Skiesti vandeniu iki 1000 ml.

12.6. Koncentruota azoto rūgštis, (HNO3), ρ = 1,44 g/ml.

12.7. Azoto rūgštis, c (HNO3) = 3,0 mol/l.

Į 1000 ml matavimo kolbą įpilti apie 500 ml vandens, atmatuoti 209 ml ± 1,0 ml azoto rūgšties (12.6.). Sumaišyti ir atšaldyti iki kambario temperatūros. Skiesti vandeniu iki 1000 ml.

12.8. Amonio hidroksido tirpalas, c (NH4 OH), ρ = 0,91 g/ml.

12.9. Amonio hidroksido tirpalas, c (NH4 OH) = 6,0 mol/l.

Į 1000 ml matavimo kolbą įpilti apie 500 ml vandens, atmatuoti 449 ml ± 1,0 ml amonio hidroksido (12.7). Sumaišyti ir skiesti vandeniu iki 1000 ml.

12.10. Natrio hidroksidas, (NaOH).

12.11. Natrio hidroksido tirpalas, c (NaOH) = 6 mol/l.

Į 1000 ml matavimo kolbą įpilti apie 500 ml vandens, atsverti 240g ± 0,01g natrio hidroksido (12.10). Ištirpinti ir atšaldyti iki kambario temperatūros. Skiesti vandeniu iki 1000 ml.

12.12. Citrinos rūgštis, C6H8O7 x H2O.

12.13. Fenolftaleino, C20H14O4, 1  koncentracijos tirpalas etilo alkoholyje.

12.14. Toluenas, C6H5CH3.

12.15. HDEHP – di (2-etil-heksil) fosforo rūgštis (CH3 (CH2)3 CH (CH2 CH3) CH2O) PO2H.

12.16. HDEHP 5; 10; 20  tirpalas toluene (tūrio vienetais).

12.17. Ksilenolo oranžinis, (C31H28N2O13Na4).

1 g ksilenolo oranžinio indikatoriaus sumaišyti su 99 g kalio nitrato, sutrinti porcelianinėje grūstuvėje. Laikyti sandariame inde.

12.18. Buferiniai standartiniai tirpalai – pH 1, pH 4, pH 7.

12.19. Stabilaus itrio nešiklis, (Y2O3), kurio koncentracija yra 10 mg Y3+/ml.

Šildyti cheminėje stiklinėje (vengti užvirimo), 12,7 g ± 0,001 g Y2O3, minimaliame azoto rūgšties (12.7.) tūryje, kol ištirps oksidas. Praskiesti distiliuotu vandeniu iki 1000 ml.

12.20. Oksalo rūgšties, (H2C2O4 x H2O) sotus tirpalas.

Reagentas tirpinamas 20 laipsnių temperatūros vandenyje, kol tirpalas prisisotina.

12.21. Etilo alkoholis, C2H5OH 96,3 % koncentracijos.

12.22. Trilono B (kompleksonas III) 0,1 mol/l standartinis tirpalas.

Fiksanalo ampulės turinį tirpinti distiliuotame vandenyje ir skiesti matavimo kolboje iki 1000 ml.

12.23. Natrio acetatas, CH3COONa 3H2O.

 

Analizėje naudojami chemiškai švarūs reagentai.

 

13. Mėginių ėmimas

Kadangi šis metodas tinka radionuklidų aktyvumams nustatyti įvairiuose objektuose, gali būti taikomos kelios mėginių ėmimo metodikos. Ėmimo metodika pasirenkama atsižvelgiant į tiriamo objekto prigimtį, savitąjį aktyvumą ir reikalingą matavimo tikslumą. Užpildomas mėginio protokolas, nurodant objektą, ėmimo vietą ir datą bei mėginį paėmusiojo asmens vardą ir pavardę.

Saugoti mėginius nuo kryžminio užsiteršimo.

 

14. Mėginių paruošimas:

14.1. 0,001 g tikslumu pasveriama išdžiovintos 105ºC temperatūroje, smulkiai sugrūstos ir persijotos per sietą 0,5–20 g tiriamosios dalos, sudedama į 200 ml porcelianinį tiglį. Tiglis dedamas į šaltą mufelinę krosnį, kurios temperatūra per 1 val. pakeliama iki 310ºC temperatūros. Mėginys 3 val. deginamas 310ºC temperatūroje ir 15 val. 610ºC temperatūroje.

14.2. Pridedama 50 ml druskos rūgšties (12.3), tiglis uždengiamas dengiamuoju stiklu ir mėginys virinamas 5 min.

14.3. Rūgštus tirpalas nufiltruojamas vakuume per popierinį filtrą, nuosėdos ant filtro perplaunamos 2 kartus po 10 ml druskos rūgštimi (12.3). Tirpalai supilami į 200 ml talpos cheminę stiklinę.

 

15. Vandens mėginiai:

15.1. Vandens mėginio paėmimo tūris (0,5-100,0; l) priklauso nuo spėjamo 90Sr tūrinio aktyvumo mėginyje. 1-5 litrų tūrio vandens mėginys išgarinamas iki 100 ml tūrio, tiriamas tirpalas supilamas į porcelianinį tiglį ir išgarinamas iki sausos liekanos, o iš didelių vandens mėginio tūrio (50-200 litrų), sukoncentruojami Sr izotopai karbonatinių junginių pavidalu į nuosėdas. Išdžiovintos 8 val. 105ºC temperatūroje nuosėdos dedamos į šaltą mufelinę krosnį ir lėtai keliama temperatūra iki 310ºC. Deginama 3 valandas 310ºC ir 15 valandų 610ºC temperatūroje.

15.2. Pridedama 50 ml druskos rūgšties (12.3), tiglis uždengiamas dengiamuoju stiklu ir mėginys virinamas 5 min., kol ištirps pelenai.

15.3. Neištirpusios mineralinės medžiagos atskiriamos nuo tirpalo filtruojant vakuume per popierinį filtrą, nuosėdos ant filtro perplaunamos 2 kartus po 10 ml druskos rūgštimi (12.3). Tirpalas supilamas į 200 ml talpos stiklinę.

Toliau darbai vykdomi nuo punkto 15.4 visiems mėginiams vienodai.

15.4. Pridedama 1 ml itrio nešiklio (12.19) ir 2 g citrinos rūgšties (12.12), nureguliuojama pH 1.0-1.2 su amonio hidroksido tirpalu (12.9). 15.4-15.17 punktuose išvardyta tyrimo eiga atliekama tą pačią dieną.

15.5. Tirpalas perpilamas į dalinamąjį piltuvą ir itris ekstrahuojamas 50 ml 10 HDEHP (12.16), purtant 1 minutę.

15.6. Pažymima itrio atskyrimo data ir valanda, t = t1.

15.7. Palaukiama, kol atsiskirs fazės. Vandeninė fazė iš piltuvo išleidžiama į radioaktyviosioms atliekoms skirtą indą. Fazės turi būti atskirtos kiek galima kruopščiaugeriau palikti kelis vandeninės fazės lašus organinėje fazėje, negu atvirkščiai.

15.8. Organinė HDEHP fazė perplaunama su 50 ml druskos rūgšties tirpalu (12.4), kratant 1 min. Palaukiama, kol atsiskirs fazės. Vandeninė fazė išleidžiama į atliekų indą.

15.9. Itris ekstrahuojamas iš organinės fazės į 50 ml azoto rūgšties (12.7) tirpalą, kratant 1 min. Leidžiama fazėms atsiskirti.

15.10. Vandeninė fazė atskiriama į 100 ml centrifugavimo mėgintuvėlį. Organinė fazė išpilama į organinių atliekų surinkimo indą.

15.11. Pridedama 3 lašai fenolftaleino (12.13) į tirpalą. Itrio hidroksidas nusodinamas amonio hidroksido tirpalu (12.8) prie pH 10. Spalva pasikeičia į avietinę esant pH 9-10.

15.12. Leidžiama tirpalui atvėsti ir centrifuguojama 5 min. 3000 aps./min. greičiu.

15.13. Tirpalas atsargiai nupilamas, nuosėdos plaunamos distiliuotu vandeniu ir dar kartą centrifuguojamos 5 min. 3000 aps./min. greičiu.

15.14. Itrio hidroksido nuosėdos tirpinamos druskos rūgštyje (12.3), pridedama 10 ml sotaus oksalo rūgšties tirpalo (12.20), mėgintuvėlis pašildomas 10 min. verdančio vandens vonioje, kad nuosėdos koaguliuotų.

15.15. Tirpalui atvėsus, centrifuguojama 5 min. 3000 aps./min. greičiu.

15.16. Nuoplovos išpilamos, o itrio oksalato nuosėdos suspenduojamos 5 ml etilo alkoholio (12.21) ir supilamos į atsvertą aliumininę matavimo lėkštelę.

15.17. Mėgintuvėlis dar kartą praplaunamas 5 ml etilo alkoholio (12.21), tirpalas supilamas į tą pačią lėkštelę. Itrio oksalatas lėkštelėje džiovinamas po infraraudonųjų spindulių lempa ar džiovinimo spintoje iki pastovaus svorio. Gautų sausų nuosėdų aktyvumas matuojamas su proporciniu beta skaitikliu.

 

16. Matavimas:

16.1. Aktyvumo matavimas atliekamas prisilaikant prietaiso eksploatacijos ir priežiūros instrukcijų.

16.2. Matavimo kiuvetės deaktyvuojamos jas plaunant paviršiaus aktyviomis medžiagomis. Aparatūra valoma vatos tamponais, suvilgytais etilo alkoholiu, plaunama distiliuotu vandeniu.

 

17. Rezultatų skaičiavimas:

17.1. Itrio cheminę išeigą, procentais, apskaičiuoti pagal lygtį:

 

,                          (1)

čia:

Y – itrio cheminė išeiga (%);

a – lėkštelės svoris su itrio oksalatu (g);

b – tuščios lėkštelės svoris (gr);

177,8 – itrio molekulinė masė oksalate (g);

603,8 – itrio oksalato (Y2(C2O4)3 x 9H2O) molekulinė masė (g);

0,010 – pridėto į mėginį itrio nešiklio kiekis (g).

 

17.2. 90Sr aktyvumą, Bekereliais mėginyje, apskaičiuoti pagal lygtį:

 

,                                                                         (2)

čia:

A – aktyvumas, (Bq);

N – bandinio impulsų skaičiavimo greitis, imp./s;

Nf – fono impulsų skaičiavimo greitis, imp./s;

Nk – kalibracinio šaltinio impulsų skaičiavimo greitis, imp./s;

Ak – kalibracinio šaltinio aktyvumas (Bq).

 

17.3. 90Sr (90Y) savitąjį aktyvumą Bq/kg, Bq/l mėginyje apskaičiuoti pagal lygtį:

 

,                                                                                (3)

čia:

ASr-90 – mėginio aktyvumas, Bq/kg, Bq/l;

A – aktyvumas;

Y – 90Y cheminė išeiga, %;

m – mėginio masė arba tūris, kg, l.

 

17.4. Standartinę mėginio aktyvumo paklaidą Bq/mėginiui apskaičiuoti pagal lygtį:

 

,                                                                       (4)

 

čia:

Sc – standartinis aktyvumo nuokrypis, Bq/mėg.;

N – mėginio impulsų skaičiavimo greitis, imp./s;

N0 – fono impulsų skaičiavimo greitis, imp./s;

t – mėginio impulsų skaičiavimo laikas, s;

t0 – fono impulsų skaičiavimo laikas, s;

E – aparato registravimo efektyvumas, imp./s/Bq;

λ90Y virsmo konstanta, 0,0108 h-1;

∆t – laiko tarpas tarp 90Y atskyrimo ir matavimo laiko, h.

 

18. Skaičiavimai aktyvumą matuojant skystų scintiliacinių tirpalų spektrometru (Čerenkovo spinduliuotė):

18.1. Skystų scintiliacinių tirpalų spektrometro matavimų efektyvumo koeficiento nustatymas:

18.1.1. paruošti seriją kalibravimo tirpalų skaidriuose scintiliaciniuose induose panašaus tūrinio aktyvumo, kaip tiriamieji tirpalai. 90Sr standartinius tirpalus (90Sr ir 90Ypusiausvyroje ASr-90 = AY-90) praskiesti iki 15 ml tūrio su 0,1 mol/l druskos rūgštimi;

18.1.2. paruošti tuščią indą tik su 15 ml 0.1 M HCI spektrometro foninei spinduliuotei nustatyti;

18.1.3. scintiliaciniai indai patalpinami į skysto scintiliatoriaus spektrometrą ir kiekvienas jų išmatuojamas nustatytu laiko režimu;

18.1.4. kalibracinio tirpalo efektyvumą apskaičiuoti pagal lygtį:

 

,                                                                              (5)

čia:

Eefektyvumo koeficientas sistemai, imp/s, Bq;

R*90Sr kalibracinio tirpalo matavimo rodmuo, imp/s;

Rotuščio scintiliacinio indo matavimo rodmuo, imp/s;

ASr-90 – 90Sr aktyvumas kalibraciniame tirpale, Bq.

Matuojama serija kalibracinių tirpalų su skirtingais 90Sr tūriniais aktyvumais efektyvumo koeficiento pastovumui fiksuoti.

 

18.2. Itrio cheminės išeigos nustatymas, matuojant skystų scintiliacinių tirpalų spektrometru:

18.2.1. išmatavus Čerenkovo spinduliuotę, tirpalas perpilamas iš scintiliacinio indo į 250 ml konusinę kolbą ir praskiedžiamas distiliuotu vandeniu iki 50 ml;

18.2.2. pridedama 1,5 g natrio acetato;

18.2.3. pridedama 50-100 mg ksilenolo oranžinio (12.17) ir su 1-2 ml 6 mol/l natrio hidroksido nureguliuojamas pH 5-6. Tirpalo spalva, esant pH 5-6, yra violetinė. Jei, esant aukštesniam pH, iškrenta nuosėdos, pH gali būti nureguliuojamas keletu lašų 3 mol/l azoto rūgšties, kol nuosėdos ištirps. Jei pH yra per žemas, įdedama keli lašai natrio hidroksido tirpalo (12.11);

18.2.4. tiriamasis tirpalas titruojamas 0,1 mol/l trilono B tirpalu iki geltonos spalvos. Spalva keičiasi iš violetinės į geltoną arba rausvai geltoną. Pažymimas trilono B (Tm) sunaudotas titravimui tūris (ml);

18.2.5. stabilaus itrio nešiklio (12.19) kokybė nustatoma titruojant trilono B tirpalu mažiausiai du neaktyvaus nešiklio tirpalo mėginius. Imamas toks pat itrio nešiklio tūris, koks buvo įdėtas į mėginį (1-2 ml), praskiedžiama iki 50 ml distiliuotu vandeniu, pridedama 1,5 g natrio acetato ir 50-100 mg ksilenolo oranžinio (12.17), titruojamas 0,1 mol/l trilono B tirpalu iki geltonos spalvos. Spalva keičiasi iš violetinės į rausvai geltoną. Pažymimas sunaudoto titravimui trilono B (Tst). tirpalo tūris (ml);

18.2.6. cheminę išeigą, f, procentais, apskaičiuoti pagal lygtį:

 

.                                                                                       (6)

čia:

f – itrio cheminė išeiga, procentais;

Tm – trilonoB tirpalo tūris, sunaudotas mėginio titravimui, ml;

Tst – trilonoB tirpalo tūris, sunaudotas nešiklio titravimui, ml;

 

18.3. 90Sr aktyvumo mėginyje skaičiavimas, matuojant skysto scintiliatoriaus spektrometru 90Sr aktyvumą mėginyje, Bq, skaičiuoti pagal lygtį:

 

,                                                            (7)

čia:

Csr90Sr (= 90Y) aktyvumas, Bekereliais;

Rbendras mėginio spinduliuotės matavimo rodmuo, imp./s;

Ro – tuščio scintiliacinio indo spinduliuotės matavimo rodmuo, imp./s;

λ – 90Y skilimo konstanta, val-1, t. y. 0,0108 val-1;

∆t – laiko intervalas valandomis tarp 90Y išskyrimo ir matavimo, t = t2-t1;

F – cheminė išeiga, %;

E – prietaiso efektyvumo koeficientas, imp/s, Bq;

exp – eksponentė, ln;

 

18.4. Standartinė aktyvumo paklaida, matuojant aktyvumą skysto scintiliatoriaus spektrometru

Mėginio aktyvumo matavimo standartinę paklaidą dėl radioaktyviojo skilimo statistinės prigimties ir foninės spinduliuotės skaičiuoti pagal lygtį:

 

,                                                                     (8)

čia:

Sc – standartinė paklaida, Bq/bandiniui;

E – iš F (I);

R, Ro,λ,∆t – iš 7 lygties;

t – mėginio spinduliuotės matavimo trukmė, s;

to – tuščio scintiliacinio indo spinduliuotės matavimo trukmė, s;

 

18.5. Jautrio ribos skaičiavimas, matuojant skystų scintiliacinių tirpalų spektrometru

Cmin mėginiui (Bq) apskaičiuoti pagal lygtį:

 

,                                                                   (9)

 

čia:

Cmin. – minimalus išmatuojamas aktyvumas;

k – patikimumo koeficientas I tipo klaidoms. Serijai jis rekomenduojamas k = 1,64, kuris yra ekvivalentus 95  spinduliuotės matavimo patikimumui;

t – mėginio spinduliuotės matavimo trukmė, s;

to – tuščio scintiliacinio indo fono matavimo trukmė, s;

f – cheminė išeiga, ;

 

kai, k = 1,64 ir t = to, lygtis tokia:

 

,                                                                  (10)

 

19. Mėginio paruošimas, esant trumpaamžiams aktyvacijos ar skilimo produktams:

19.1. Tirpalas, pagamintas pagal išskyrimo metodiką, aprašytą 14.1-15.3 punktuose, supilamas į dalinamąjį piltuvą ir ekstrahuojama 50 ml 20 HDEHP purtant 1 min.

19.2. Pažymima 90Y kaupimosi data ir laikas.

19.3. Palaukiama, kol atsiskirs fazės. Vandeninė fazė nuleidžiama į cheminę stiklinę ir įdedama 1 ml itrio nešiklio (12.19). Organinė fazė išpilama į atliekų surinkimo indą. Fazės turi būti atskirtos kiek galima kruopščiau, geriau palikti kelis vandeninės fazės lašus organinėje fazėje, negu atvirkščiai.

19.4. Vandeninis tirpalas paliekamas stovėti dvi savaites, kad susikauptų 90Y radionuklidas. Toliau išdėstyta tyrimo eiga turi būti atliekama tą pačią dieną.

19.5. Vandeninis tirpalas perpilamas į dalinamąjį piltuvą.

19.6. 90Y ekstrahuojamas iš tirpalo 50 ml 5  HDEHP purtant 1 min. Leidžiama fazėms atsiskirti. Vandeninė fazė išpilama į atliekų indą.

19.7. Pažymima 90Y atskyrimo data ir laikas, t = t.

19.8. Toliau mėginio paruošimo eiga tęsiama nuo 15.4 punkto.

 

20. Kitų radionuklidų įtaka:

20.1. Šis 90Y radionuklido cheminio atskyrimo metodas efektyviai atskiria jį nuo visų radioaktyvių elementų. Pirmoji ekstrakcija su 20  HDEHP pašalins visus lantanoidus ir aktinoidus, esančius mėginyje.

20.2. Dvivalenčiai jonai, tokie kaip baris ir stroncis, liks vandeninėje fazėje. Radionuklidai 90Sr ir 90Ba, jei jie bus mėginyje, laikomi dvi savaites, duos dukterinius beta spinduliuotės nuklidus, atitinkamai 90Y ir 140La.

20.3. Antra ekstrakcija su 5 HDEHP atskirs itrį nuo lantano ir vienvalenčių jonų. Tai reiškia, kad, matuojant 90Sr spinduliuotę, kitų nuklidų įtaka yra negalima.

 

VI. BAIGIAMOSIOS NUOSTATOS

 

21. Tyrimo ataskaita

Tyrimo ataskaitoje turi būti pateikiama ši informacija:

a) būtina informacija visiškam mėginio identifikavimui;

b) nuoroda į normatyvinį dokumentą;

c) nuoroda į naudotą metodą;

d) gauti rezultatai;

e) detalus bet kokių neaprašytų šiame skyriuje ir galėjusių įtakoti rezultatus veiksmų aprašymas.

 

BIBLIOGRAFIJA

 

1. Stroncio-90 nustatymas maisto ir aplinkos mėginiuose (Jorma Suomela, Lena Wallberg, Judith Melin. Methods for determination of strontium-90 in food and environmental samples by Cerenkov counting. SSI-rapport 93-11, Swedish Radiation Protection Institute, 1993).

2. Radiocheminis stroncio-90 ir cezio-137 nustatymas (G. S. Borisenko, P. A. Landinskij. L. I. Gedeonov, L. M. Ivanova. Radiochimičeskoje opredelenijie stroncija-90 i cezija-137 v vodach Tichogo okeana i pograničnych s nim morej. Radiochimija, Nr. 4, 1986, 519-526 p.).

3. Tarptautinis pagrindinių ir bendrųjų metrologijos terminų žodynas. Parengė V. Valiukėnas, P. J. Žilinskas. Vilnius, 1997, 96 p.

4. V. Valiukėnas, E. Makariūnienė, G. Morkūnas. Jonizuojančiosios spinduliuotės ir radiacinės saugos terminų žodynas. Vilnius, BĮ UAB „Litimo“, 1999.

5. K. Daukšas ir kiti. Chemijos terminų aiškinamasis žodynas. Vilnius, Mokslo ir enciklopedijų leidybos institutas, 1997.

6. Pagrindinės darbuotojų ir gyventojų sveikatos apsaugos nuo jonizuojančiosios spinduliuotės normos. Tarybos direktyva 96/29/EURATOM, 1996 m. gegužės 13 d., Nr. L 159, 39 tomas, anglų k. (COUNCIL DIRECTIVE 96/29/EURATOM of 13 May 1996 Basic Safety Standards, No L 159, V. 39).

7. Pagrindinės monitoringo procedūros branduolinio ar radiologinio incidento metu (IAEA-TECDOC-1092, IAEA, Viena, 1999, 93-109 p. Generic procedures for monitoring in a nuclear or radiological emergency).

8. LST EN 25667-1. Vandens kokybė. Mėginių ėmimas. 1 dalis. Nurodymai, kaip sudaryti mėginių ėmimo programas (ISO 5667-1:1980).

9. LST EN 25667-2. Vandens kokybė. Mėginių ėmimas. 2 dalis. Nurodymai, kaip imti mėginius (ISO 5667-2:1991).

10. LST EN 25667-3. Vandens kokybė. Mėginių ėmimas. 3 dalis. Nurodymai, kaip konservuoti ir gabenti mėginius (ISO 5667-3:1994).

11. Matavimų vadovas. (HASL-300. The procedures manual of the Environmental Measurements Laboratory. Volume I, 28th Editon; February, 1997; Mitchell D. Erickson, Director).

12. Lietuvos Respublikos Vyriausybės 1999-05-25 nutarimas Nr. 653 „Dėl veiklos su jonizuojančiosios spinduliuotės šaltiniais licencijavimo“ (Žin., 1999, Nr. 47-1485).

13. Lietuvos higienos norma HN 73-2001 „Pagrindinės radiacinės saugos normos“ (Žin., 1998, Nr. 1-31).

14. LST ISO 31-9:1996. Dydžiai ir vienetai. 9 dalis. Atomo ir branduolio fizika.

15. LST ISO 31-10:1996. Dydžiai ir vienetai. 10 dalis. Branduolinės reakcijos ir jonizuojančios spinduliuotės.

______________


A priedas (informacinis)

 

STRONCIO-90 NUSTATYMO APLINKOS MĖGINIUOSE, KAI NĖRA TRUMPAAMŽIŲ AKTYVACIJOS IR SKILIMO PRODUKTŲ, SCHEMA

 

1

______________


B priedas (informacinis)

 

STRONCIO-90 NUSTATYMO APLINKOS MĖGINIUOSE, KAI YRA TRUMPAAMŽIŲ AKTYVACIJOS IR SKILIMO PRODUKTŲ, SCHEMA

 

2

______________