LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRO

 

Į S A K Y M A S

DĖL CUKRAUS, SKIRTO ŽMONĖMS VARTOTI, GLIUKOZĖS IR INVERTUOTOJO CUKRAUS SIRUPŲ BEI TIRPALŲ SUDĖTIES IR TYRIMO METODŲ TECHNINIO REGLAMENTO PATVIRTINIMO

 

2007 m. liepos 9 d. Nr. 3D-325

Vilnius

 

 

Siekdama užtikrinti rinkai tiekiamo cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų kokybę:

1. Tvirtinu Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties ir tyrimo metodų techninį reglamentą (pridedama).

2. Pripažįstu netekusiais galios:

2.1. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2000 m. gruodžio 22 d. įsakymą Nr. 368 „Dėl Cukraus, skirto žmonėms vartoti, techninio reglamento“ (Žin., 2000, Nr. 110-3541);

2.2. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2001 m. kovo 20 d. įsakymą Nr. 67 „Dėl Cukraus techninio reglamento 15 punkto nuostatų taikymo“ (Žin., 2001, Nr. 26-863);

2.3. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2003 m. spalio 9 d. įsakymą Nr. 3D-423 „Dėl žemės ūkio ministro 2000 m. gruodžio 22 d. įsakymo Nr. 368 „Dėl Cukraus, skirto žmonėms vartoti, techninio reglamento“ pakeitimo“ (Žin., 2003, Nr. 97-4373);

2.4. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2004 m. sausio 12 d. įsakymą Nr. 3D-5 „Dėl žemės ūkio ministro 2000 m. gruodžio 22 d. įsakymo Nr. 368 „Dėl Cukraus, skirto žmonėms vartoti, techninio reglamento“ pakeitimo“ (Žin., 2004, Nr. 12-342);

2.5. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2004 m. balandžio 23 d. įsakymą Nr. 3D-214 „Dėl žemės ūkio ministro 2000 m. gruodžio 22 d. įsakymo Nr. 368 „Dėl Cukraus, skirto žmonėms vartoti, techninio reglamento“ pakeitimo“ ir žemės ūkio ministro 1999 m. balandžio 12 d. įsakymo Nr. 152 „Dėl privalomųjų cukraus kokybės reikalavimų“ pripažinimo netekusiu galios“ (Žin., 2004, Nr. 63-2275);

2.6. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2006 m. rugpjūčio 7 d. įsakymą Nr. 3D-318 „Dėl žemės ūkio ministro 2000 m. gruodžio 22 d. įsakymo Nr. 368 „Dėl Cukraus, skirto žmonėms vartoti, techninio reglamento“ pakeitimo“ (Žin., 2006, Nr. 88-3492);

2.7. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2002 m. vasario 8 d. įsakymą Nr. 45 „Dėl Gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties ir tyrimo metodų techninio reglamento“ (Žin., 2002, Nr. 22-843);

2.8. Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2003 m. lapkričio 4 d. įsakymą Nr. 3D-468 „Dėl žemės ūkio ministro 2002 m. vasario 8 d. įsakymo Nr. 45 „Dėl Gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties ir tyrimo metodų techninio reglamento“ pakeitimo“ (Žin., 2003, Nr. 108-4854).

 

 

 

ŽEMĖS ŪKIO MINISTRĖ                                                   KAZIMIRA DANUTĖ PRUNSKIENĖ

 

PATVIRTINTA

Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro

2007 m. liepos 9 d. įsakymu Nr. 3D-325

 

CUKRAUS, SKIRTO ŽMONĖMS VARTOTI, GLIUKOZĖS IR INVERTUOTOJO CUKRAUS SIRUPŲ BEI TIRPALŲ SUDĖTIES IR TYRIMO METODŲ TECHNINIS REGLAMENTAS

 

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

 

1. Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties ir tyrimo metodų techninis reglamentas (toliau – reglamentas) nustato Lietuvos rinkai tiekiamo cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų (toliau – gaminys) sudėties, kokybės ir ženklinimo reikalavimus bei analizės metodus.

2. Techninis reglamentas parengtas remiantis 1979 m. liepos 26 d. Pirmąja Komisijos direktyva 79/796/EEB, nustatančia Bendrijos analizės metodus tam tikroms žmonėms vartoti skirtoms cukraus rūšims patikrinti (OL 2004 m. specialusis leidimas, 13 skyrius, 5 tomas, p.375), 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyva 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių (OL 2004 m. specialusis leidimas, 13 skyrius, 27 tomas, p. 185) ir atsižvelgiant į Vieningų cukraus analizės metodų Tarptautinės komisijos (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) reikalavimus.

 

II. TAIKYMO SRITIS

 

3. Reglamento reikalavimai taikomi visiems gaminiams, išvardytiems 6 punkte.

4. Reglamentas netaikomas:

4.1. glajams;

4.2. lydytam cukrui (cukraus ledinukams);

4.3. luitiniam cukrui;

4.4. gaminiams, eksportuojamiems ne į Europos Sąjungą (toliau – ES).

5. Reglamento reikalavimų privalo laikytis visi fiziniai ir juridiniai asmenys, tiekiantys gaminius, išvardytus 6 punkte, Lietuvos rinkai bei išvežantys į ES.

 

III. VARTOJAMOS SĄVOKOS IR SUDĖTIES BEI KOKYBĖS REIKALAVIMAI

 

6. Šiame reglamente vartojamos sąvokos:

Baltasis cukraus tirpalas – sacharozės vandeninis tirpalas, kurio savybės yra:

sausųjų medžiagų – ne mažiau kaip 62 proc. masės;

invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis l,0± 0,2) – ne daugiau kaip 3 proc. sausosios medžiagos masės;

laidžiųjų pelenų kiekis, apskaičiuojamas pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies b punktą, – ne didesnis kaip 0,1 proc. sausųjų medžiagų masės;

tirpalo spalva, nustatoma pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies c punkte nurodomą metodą, – ne daugiau kaip 25 ICUMSA vienetai.

Baltasis invertuotojo cukraus tirpalas – hidrolizės būdu Invertuotas sacharozės vandeninis tirpalas, kurio savybės yra:

sausųjų medžiagų – ne mažiau kaip 62 proc. masės;

invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis l,0±0, l) – daugiau kaip 3 proc, bet ne daugiau kaip 50 proc. sausųjų medžiagų masės;

laidžiųjų pelenų, nustatytų pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies b punktą, – ne daugiau kaip 0,1 proc. sausųjų medžiagų masės;

tirpalo spalva, nustatyta pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/11 l/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies c punkte nurodytą metodą, – ne daugiau kaip 25 ICUMSA vienetai.

Baltasis invertuotojo cukraus sirupas – hidrolizės būdu Invertuotas sacharozės vandeninis arba savaime kristalizavęsis tirpalas, kuriame invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis l,0±0, l) yra daugiau kaip 50 proc. sausosios medžiagos masės ir kuris atitinka kitus 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių A dalies 6 punkto ir išnašos reikalavimus.

Cukrus arba baltasis cukrus – išvalyta ir kristalizuota aukštos prekinės kokybės sacharozė, kurios savybės yra:

poliarizacija – ne mažesnė kaip 99,7°Z;

invertuotojo cukraus – ne daugiau kaip 0,04 proc. masės;

nuodžiūvis – ne didesnis kaip 0,06 proc. masės;

spalvos tipas, nustatytas pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies a punktą, – ne daugiau kaip devyni balai.

Cukraus tirpalas – sacharozės vandeninis tirpalas, kurio savybės yra:

sausųjų medžiagų – ne mažiau kaip 62 proc. masės;

invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis: 1,0±0,2) – ne daugiau kaip 3 proc. sausųjų medžiagų masės;

laidžiųjų pelenų kiekis, apskaičiuojamas pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies b punktą, – ne didesnis kaip 0,1 proc. sausųjų medžiagų masės;

tirpalo spalva – ne daugiau kaip 45 ICUMSA vienetai.

Dehidratuotasis gliukozės sirupas – gliukozės sirupas, kuriame sausųjų medžiagų masės yra ne mažiau kaip 93 proc. ir kuris atitinka kitus 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių A dalies 8 punkto reikalavimus.

Fruktozė – išvalyta kristalizuota D-fruktozė, kurios savybės yra:

fruktozės – ne mažiau kaip 98 proc. masės;

gliukozės – ne daugiau kaip 0,5 proc. masės;

nuodžiūvis – ne didesnis kaip 0,5 proc. masės;

laidžiųjų pelenų kiekis, apskaičiuojamas pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies b punktą, – ne didesnis kaip 0,1 proc. masės.

Gliukozės anhidratas – kristalizacinio vandens molekulių neturinti išvalyta ir kristalizuota D-gliukozė, kurioje yra mažiausiai 98 proc. sausųjų medžiagų masės ir kuri atitinka kitus 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių A dalies 10 punkto reikalavimus.

Gliukozės monohidratas – vieną kristalizacinio vandens molekulę turinti išvalyta ir kristalizuota D-gliukozė, kurioje yra:

a) D-gliukozės – ne mažiau kaip 99,5 proc. sausųjų medžiagų masės;

b) sausųjų medžiagų – ne mažiau kaip 90 proc. masės;

c) sulfatinių pelenų – ne daugiau kaip 0,25 proc. sausųjų medžiagų masės.

Gliukozės sirupas – išvalytas ir koncentruotas maistinių sacharidų, gautų iš krakmolo ir (arba) inulino, vandeninis tirpalas, kuriame yra:

sausųjų medžiagų – ne mažiau kaip 70 proc. masės;

gliukozės ekvivalento – D-gliukozės – ne mažiau kaip 20 proc. sausųjų medžiagų masės;

sulfatinių pelenų – ne daugiau kaip 1,0 proc. sausųjų medžiagų masės;

Invertuotojo cukraus tirpalas – hidrolizės būdu Invertuotas sacharozės vandeninis tirpalas, kurio savybės yra:

sausųjų medžiagų – ne mažiau kaip 62 proc. masės;

invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykisl,0±0, l) – daugiau kaip 3 proc, bet ne daugiau kaip 50 proc. sausųjų medžiagų masės;

laidžiųjų pelenų kiekis, apskaičiuojamas pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies b punktu, – ne didesnis kaip 0,4 proc. sausųjų medžiagų masės.

Invertuotojo cukraus sirupas – hidrolizės būdu Invertuotas sacharozės vandeninis arba savaime kristalizavęsis tirpalas, kuriame invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis 1,0±0,1) yra daugiau kaip 50 proc. sausosios medžiagos masės ir kuris atitinka kitus 2001 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių A dalies 6 punkto reikalavimus.

Ypač baltas cukrus – išvalyta ir kristalizuota aukštos prekinės kokybės sacharozė, kurios savybės yra:

poliarizacija – ne mažesnė kaip 99,7°Z;

invertuotojo cukraus – ne daugiau kaip 0,04 proc. masės;

nuodžiūvis – ne daugiau kaip 0,06 proc. masės;

laidžiųjų pelenų kiekio, spalvos tipo ir tirpalo spalvos bendra balų suma, apskaičiuojama pagal Tarybos direktyvos 2001/111/EB dėl kai kurių žmonėms vartoti skirto cukraus rūšių B dalies nuostatas, – ne didesnė kaip 8 balai. Pelenų kiekio gali būti ne daugiau kaip 6, spalvos tipo – 4, tirpalo spalvos – 3 balai.

Pusbaltis cukrus – išvalyta ir kristalizuota aukštos prekinės kokybės sacharozė, kurios savybės yra:

poliarizacija – ne mažesnė kaip 99,5°Z;

invertuotojo cukraus – ne daugiau kaip 0,1 proc. masės;

nuodžiūvio – ne didesnis kaip 0,1 proc. masės.

7. Šiame skyriuje apibūdinto cukraus (arba baltojo cukraus) ir ypač balto cukraus spalvos tipo, laidžiųjų pelenų kiekio ir tirpalo spalvos nustatymo metodai:

„Balas“ atitinka:

spalvos tipo – 0,5 vienetus, apskaičiuotus pagal Braunschweig žemės ūkio ir cukraus pramonės technologijos instituto metodą, nustatytą 1969 m. liepos 1 d. Komisijos reglamento (EEB) Nr. 1265/69, nustatančio intervencinių agentūrų superkamo cukraus kokybės nustatymo metodus (OL 2004 m. specialusis leidimas, 3 skyrius, 1 tomas, p. 162) priedo A skyriaus 2 dalyje;

pelenų kiekio – 0,0018 proc., apskaičiuoto taikant Tarptautinės vienodų cukraus analizės metodų komisijos (ICUMSA) metodą, nustatytą reglamento (EEB) Nr. 1265/69 priedo A skyriaus 1 dalyje;

tirpalo spalvos – 7,5 vienetus, apskaičiuotus ICUMSA metodu, nustatytu reglamento (EEB) Nr. 1265/69 priedo A skyriaus 3 dalyje.

 

IV. SAUGOS REIKALAVIMAI

 

8. Gaminiai, išvardyti 6 punkte, gaminami, laikomi, gabenami ir pardavinėjami laikantis Lietuvos higienos normoje HN 15:2005 „Maisto higiena“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2005 m. rugsėjo 1 d. įsakymu Nr. V-675 (Žin., 2005, Nr. 110-4023), ir 2004 m. balandžio 29 d. Europos Parlamento ir Tarybos reglamente (EB) Nr. 852/2004 dėl maisto produktų higienos nurodytų reikalavimų (OL 2004 m. specialusis leidimas, 13 skyrius, 34 tomas, p.319).

9. Didžiausios leidžiamos teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos neturi viršyti didžiausių leidžiamų koncentracijų, nurodytų 2006 m. gruodžio 19 d. Komisijos reglamente(EB) 1881/2006, nustatančiame didžiausias leistinas tam tikrų teršalų maisto produktuose koncentracijas (OL 2006 L 364, p. 5), ir Lietuvos higienos normoje HN 54:2003 „Maisto produktai. Didžiausios leidžiamos teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2003 m. gruodžio 24 d. įsakymu Nr. V-773 (Žin., 2004, Nr. 45-1487), nurodytų lygių.

10. Didžiausi leidžiami radioaktyviosios taršos lygiai neturi viršyti nurodytųjų 1987 m. gruodžio 22 d. Tarybos reglamente (EURATOMAS) Nr. 3954/87, nustatančiame didžiausius leistinus maisto produktų ir pašarų radiacinės taršos lygius po branduolinės avarijos ar kokio nors kito radiacinės avarijos atvejo (OL 2004 m. specialusis leidimas, 15 skyrius, 1 tomas, p. 333), su paskutiniais pakeitimais, padarytais 1989 m. liepos 18 d. Tarybos reglamentu (EURATOMAS) Nr. 2218/89 (OL 2004 m. specialusis leidimas, 15 skyrius, 1 tomas, p. 363).

11. Gaminiams, išvardytiems 6 punkte, gali būti vartojami Lietuvos higienos normoje HN 53:2003 „Leidžiami vartoti maisto priedai“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2003 m. gruodžio 31 d. įsakymu Nr. V-793 (Žin., 2004, Nr. 45-1491), nurodyti priedai, neviršijant nurodytų jų kiekių.

12. Tara ir pakavimo medžiagos turi atitikti reikalavimus, nurodytus Lietuvos higienos normoje HN 16:2006 „Medžiagų ir gaminių, skirtų liestis su maistu, specialieji sveikatos saugos reikalavimai“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2006 m. gegužės 5 d. įsakymu Nr. V-371 (Žin., 2006, Nr. 58-2069), ir 2004 m. spalio 27 d. Europos Parlamento ir Tarybos reglamente (EB) Nr. 1935/2004 dėl žaliavų ir gaminių, skirtų liestis su maistu, ir panaikinančio direktyvas 80/590/EEB ir 89/109/EEB (OL 2004 L 338, p. 4).

 

V. ŽENKLINIMAS

 

13. Gaminių pavadinimai, nurodyti Reglamento 6 punkte, privalo būti taikomi prekyboje tik šiame Reglamente išvardytiems produktams apibūdinti.

14. Gaminiai, išvardyti 6 punkte, ženklinami vadovaujantis Lietuvos higienos norma HN 119:2002 „Maisto produktų ženklinimas“, patvirtinta Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2002 m. gruodžio 24 d. įsakymu Nr. 677 (Žin., 2003, Nr. 13-530), kitais teisės aktais ir laikantis šių reikalavimų:

14.1. gaminiai, be privalomo pavadinimo, gali turėti įprastinį pavadinimą, vartojamą kitose šalyse;

14.2. gaminių pavadinimai gali būti vartojami kitų įprastų gaminių pavadinimuose, jei tai neklaidina vartotojo; 14.3. 6 punkto gaminio pavadinimas „cukrus arba baltasis cukrus“ gali būti taikomas ir gaminiui „ypač baltas cukrus“;

14.4. gaminiams, sufasuotiems mažesnėmis nei 20 g pakuotėmis, neprivaloma ant pakuotės nurodyti grynojo kiekio;

14.5. cukraus tirpalo, invertuotojo cukraus tirpalo ir invertuotojo cukraus sirupo etiketėje nurodomi sausųjų medžiagų ir invertuotojo cukraus kiekiai;

14.6. invertuotojo cukraus sirupo su kristalais etiketėje nurodomas terminas „savaime kristalizavęsis“;

14.7. jei 6 punkto „gliukozės sirupe“ arba dehidratuotajame gliukozės sirupe“ fruktozės yra daugiau kaip 5 proc. (sausųjų medžiagų masės), priklausomai nuo vyraujančio komponento jie turi būti ženklinami „gliukozės-fruktozės sirupas“ arba „fruktozės-gliukozės sirupas“ ir „dehidratuotasis gliukozės-fruktozės sirupas“ arba „dehidratuotasis fruktozės-gliukozės sirupas“, atsižvelgiant į tai, kurio komponento – gliukozės ar fruktozės – yra daugiau.

15. Fasuotų gaminių, išvardytų 6 punkte, paženklintų „e“ ženklu, pakuotėje esančio gaminio kiekio leistinos paklaidos turi atitikti Fasuotų produktų kiekio ir matavimo indų kontrolės techninio reglamento, patvirtinto Valstybinės metrologijos tarnybos prie Lietuvos Respublikos aplinkos ministerijos direktoriaus 2003 m. lapkričio 19 d. įsakymu Nr. V-145 (Žin., 2003, Nr. 113-5097; 2005, Nr. 73-2673), reikalavimus.

 

VI. ANALIZĖS METODAI, NAUDOJAMI TIKRINANT ŽMONĖMS VARTOTI SKIRTĄ TAM TIKRŲ RŪŠIŲ CUKRŲ

 

I. Nuodžiūvio nustatymas:

 

– pusbaltis cukrus

(taikant 1 metodą)

 

– cukrus arba baltasis cukrus

 

– ypač baltas cukrus

II. Sausųjų medžiagų nustatymas:

II.1

– gliukozės sirupas

(taikant 2 metodą)

 

– dehidratuotasis gliukozės sirupas

 

– gliukozės monohidratas

 

– gliukozės anhidratas

II.2

– cukraus tirpalas arba baltasis cukraus tirpalas

(taikant 3 metodą)

 

– invertuotojo cukraus tirpalas arba baltasis invertuotojo cukraus tirpalas

 

– invertuotasis cukraus sirupas arba baltasis invertuotojo cukraus sirupas

III. Redukuojančiųjų sacharidų nustatymas

III.1

– pusbaltis cukrus

 

(taikant 4 metodą)

III.2

– cukrus arba baltasis cukrus

(taikant 5 metodą)

 

– ypač baltas cukrus

III.3

– cukraus tirpalas

(taikant 6 arba 7 metodą)

 

– baltasis cukraus tirpalas

 

– invertuotojo cukraus tirpalas

 

– baltasis invertuotojo cukraus tirpalas

 

– invertuotojo cukraus sirupas

 

– baltasis invertuotojo cukraus sirupas

III.4

– gliukozės sirupas

(taikant 6 arba 8 metodą)

 

– dehidratuotasis gliukozės sirupas

 

– gliukozės monohidratas

 

– gliukozės anhidratas

IV. Sulfatinių pelenų nustatymas:

 

– gliukozės sirupas

(taikant 9 metodą)

 

– dehidratuotasis gliukozės sirupas

 

– gliukozės monohidratas

 

– gliukozės anhidratas

V. Poliarizacijos plokštumos sukimas

 

– pusbaltis cukrus

taikant 10 metodą)

 

– cukrus

 

– ypač baltas cukrus

 

VII. BAIGIAMOSIOS NUOSTATOS

 

16. Pasikeitus šiame Reglamente nurodytiems teisės aktams, tiesiogiai taikomos naujos tų teisės aktų nuostatos.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

1 priedas

 

MĖGINIO PARUOŠIMAS

 

1. Mėginio paruošimas analizei.

Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. Atskiriama bent 200 g mėginio dalis ir tuoj pat perdedama į švarų, sausą indą, į kurį nepatenka drėgmė, ir uždengiama oro nepraleidžiančiu dangčiu.

2. Reagentai ir aparatai:

2.1. Aprašant aparatus, minimi tik specialūs instrumentai ir aparatai arba instrumentai ir aparatai, kuriems turi būti taikomi specialūs standartai.

2.2. Kai nurodomas vanduo, jis visuomet turi būti tik distiliuotas arba bent ekvivalentiško grynumo demineralizuotas vanduo.

2.3. Kai kalbama apie reagento tirpalą be jokių pažyminčiųjų žodžių, turimas omenyje vandens tirpalas.

3. Rezultatų pateikimas:

3.1. Oficialioje analizės ataskaitoje pateikiamas rezultatas turi būti lygus bent dviejų analizių, kurių pakartojamumo rezultatai patenkinami, vidurkio vertei.

3.2. Jei nenurodyta kitaip, rezultatai apskaičiuojami kaip mėginio masės procentai.

3.3. Rezultato reikšmingų skaitmenų skaičius priklauso nuo metodo tikslumo.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

2 priedas

 

NUODŽIŪVIO NUSTATYMO METODAS

(MASĖS NETEKIMAS DŽIOVINANT)

 

1 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatoma, kiek masės netenkama džiovinant:

1.1. pusbaltį cukrų;

1.2. cukrų arba baltąjį cukrų;

1.3. ypač baltą cukrų.

2. Sąvoka „masės netekimas džiovinant“ – tai šiuo metodu nustatyta masės netekimo vertė džiovinant.

3. Masės netekimas nustatomas džiovinant (103±2)°C temperatūroje.

4. Įranga:

4.1. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ± 0,1 mg;

4.2. džiovinimo krosnelė, gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama ir pasiekianti (103±2)°C temperatūrą;

4.3. metalinis svėrimo indas plokščiu dugnu, atsparus mėginio ir testo sąlygų poveikiui, mažiausiai 100 mm diametro ir 30 mm gylio;

4.4. eksikatorius, kuriame yra šviežiai aktyvuotas silikagelis arba kita ekvivalentinė medžiaga.

5. Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.

6. Procedūra:

6.1. indas (4.3) išdžiovinamas iki pastovaus svorio krosnelėje (4.2) esant (103±2)°C temperatūrai;

6.2. leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje (4.4) 30–35 minutes, po to pasveriama 0,1 mg tikslumu;

6.3. tiksliai (0, lmg tikslumu) pasveriama maždaug 20–30 g mėginio į indą;

6.4. indas įdedamas į krosnelę (4.2) trims valandoms esant (103±2)°C temperatūrai;

6.5. leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje (4.4), po to pasveriama 0,1 mg tikslumu;

6.6. indas vėl įdedamas į krosnelę 30 minučių, esant (103±2)°C temperatūrai. Leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje (4.4), po to pasveriama 0,1 mg tikslumu. Operacija pakartojama, jei skirtumas tarp dviejų svėrimų rezultatų yra didesnis nei 1 mg. Apskaičiavimui naudojamas mažiausias parodymas;

6.7. bendras garinimo laikas neturi viršyti 4 valandų.

PASTABA. Operacijas, aprašytas 6.3–6.7 punktuose, būtina atlikti iškart po indo su mėginiu atidarymo.

7. Rezultatų apskaičiavimas. Masės netekimas džiovinant procentais nuo mėginio masės apskaičiuojamas pagal formulę:

 

 

čia: m0 – analizei atsverta pradinė mėginio masė gramais,

m1 – mėginio masė gramais po išgarinimo.

8. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,02 g/100 g mėginio.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

3 priedas

 

SAUSŲJŲ MEDŽIAGŲ KIEKIO NUSTATYMO METODAS (DŽIOVINANT VAKUUMINĖJE KROSNYJE)

 

2 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas sausųjų medžiagų kiekis:

1.1. gliukozės sirupe;

1.2. dehidratuotame gliukozės sirupe;

1.3. gliukozės monohidrate;

1.4. gliukozės anhidrate.

2. Sąvoka „sausųjų medžiagų kiekis“ – tai šiuo metodu nustatytas sausųjų medžiagų kiekis.

3. Sausųjų medžiagų kiekis nustatomas kaitinant vakuuminėje krosnyje, esant 70±1°C temperatūrai ir ne didesniam kaip 3,3 kpa (34 mbar) slėgiui. Gliukozės sirupo ar dehidratuoto gliukozės sirupo mėginio dalis prieš kaitinimą sumaišoma su vandeniu ir diatomitu.

4. Reagentai:

Diatomitas Biuchnerio piltuve kelis kartus perplaunamas skiesta druskos rūgštimi (1 ml konc. rūgšties, kurios tankis 20°C temperatūroje 1,19 g/ml litre vandens), kol pasidaro rūgštus. Po to plaunamas vandeniu, kol perfiltruoto vandens pH bus daugiau kaip 4. Išdžiovinamas krosnyje 103±2 °C temperatūroje ir laikomas orui nelaidžiame inde.

5. Įranga:

5.1. vakuuminė džiovinimo krosnis, nepralaidi, termostatiškai kontroliuojama, su termometru ir vakuuminiu manometru. Krosnis turi būti suprojektuota taip, kad karštis greitai persiduotų svėrimo lėkštelėms, padėtoms ant lentynų;

5.2. vakuuminis siurblys, palaikantis krosnyje 3,3 kpa (34 mbar) ar mažesnį slėgį;

5.3. metalinis svėrimo indas plokščiu dugnu, atsparus mėginio ir tyrimo sąlygų poveikiui, mažiausiai 100 mm skersmens ir 30 mm gylio;

5.4. stiklinė lazdelė tokio ilgio, kad negalėtų visiškai įkristi į indą;

5.5. eksikatorius, kuriame yra šviežiai aktyvuotas silikagelis arba kita ekvivalentinė medžiaga;

5.6. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ±0,1 mg.

6. Procedūra:

6.1. maždaug 30 g diatomito (4.1) įberiama į svėrimo indą (5.3) su stikline lazdele (5.4). Viskas įdedama į krosnį (5.1), įkaitintą iki 70 ± 1°C temperatūros. Slėgis sumažinamas iki 3,3 kpa (34 mbar) ar mažiau. Džiovinama mažiausiai penkias valandas, pučiant lėtą oro srovę į krosnį. Periodiškai tikrinamas slėgis ir, jei reikia, koreguojamas;

6.2. slėgis padidinamas iki atmosferinio, atsargiai didinant sauso oro padavimą. Svėrimo indas kartu su stikline lazdele tuoj pat įdedamas į eksikatorių (5.5). Leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje, po to pasveriama 1 mg tikslumu;

6.3. į 100 ml laboratorinę stiklinę tiksliai (1 mg tikslumu) pasveriama maždaug 10 g mėginio;

6.4. pasverta mėginio dalis praskiedžiama 10 ml šilto vandens ir viskas kiekybiškai perpilama į svėrimo indą naudojantis stikline lazdele (5.4);

6.5. svėrimo indas su mėginiu ir stikline lazdele įdedamas į krosnį, slėgis sumažinamas iki 3,3 kpa (34 mbar) ar mažiau. Džiovinama 70 ± 1°C temperatūroje, lėtai leidžiant sauso oro srovę per krosnį. Džiovinama 20 valandų; pirmosios dienos pabaigoje netenkama didžiosios dalies drėgmės. Per naktį slėgis turi būti išlaikytas maždaug 3,3 kpa (34 mbar);

6.6. slėgis padidinamas iki atmosferinio, atsargiai didinant sauso oro padavimą. Svėrimo indas kartu su stikline lazdele ir mėginiu tuoj pat įdedamas į eksikatorių (5.6). Leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje, po to pasveriama 1 mg tikslumu;

6.7. procedūra (6.5) tęsiama dar keturias valandas. Slėgis padidinamas iki atmosferinio ir svėrimo indas tuoj pat įdedamas į eksikatorių. Leidžiama indui atvėsti, po to pasveriama. Patikrinama, ar pasiekta pastovi masė. Pastovi masė pasiekta, jei, du kartus pasvėrus tą patį indą, svorio skirtumas neviršija 2 mg. Jei skirtumas didesnis, procedūra (6.7) kartojama;

6.8. nustatant sausąsias medžiagas gliukozės anhidrate ir gliukozės monohidrate, nebūtina naudoti diatomitą ir vandenį.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

sausųjų medžiagų kiekis, išreikštas procentais nuo mėginio masės, apskaičiuojamas pagal formulę:

 

 

čia: m0 – analizei atsverta pradinė mėginio masė gramais,

m1 – svėrimo indo su diatomito, stikline lazdele ir mėginio likučiu masė gramais po džiovinimo, m2 – svėrimo indo su diatomitu ir stikline lazdele masė gramais.

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,12 g/100 g mėginio.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

4 priedas

 

SAUSŲJŲ MEDŽIAGŲ KIEKIO NUSTATYMO METODAS (REFRAKTOMETRINIS METODAS)

 

3 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas sausųjų medžiagų kiekis:

1.1. cukraus tirpale;

1.2. baltojo cukraus tirpale;

1.3. invertuotojo cukraus tirpale;

1.4. baltojo invertuotojo cukraus tirpale;

1.5. invertuotojo cukraus sirupe;

1.6. baltojo invertuotojo cukraus sirupe.

2. Sąvoka „sausųjų medžiagų kiekis“ – tai šiuo metodu nustatytas sausųjų medžiagų kiekis.

3. Mėginio lūžio rodiklis nustatomas refraktometru 20° C temperatūroje ir perskaičiuojamas į sausųjų medžiagų kiekį pagal lenteles, kuriose koncentracija išreikšta kaip lūžio rodiklio funkcija.

4. Įranga:

4.1. dešimtatūkstantosios dalies tikslumo refraktometras su termometru ir vandens cirkuliacijos siurbliu, sujungtu su vandens vonia, kuri termiškai reguliuojama ir joje palaikoma 20 ± 0,5°C temperatūra;

4.2. šviesos šaltinis – natrio garų lempa.

5. Procedūra:

5.1. jei mėginyje yra kristalų, jie ištirpinami praskiedus mėginį santykiu 1:1 (m/m);

5.2. refraktometru (4.1) išmatuojamas mėginio lūžio rodiklis 20° C temperatūroje.

6. Rezultatų apskaičiavimas:

6.1. apskaičiuojamas sausųjų medžiagų kiekis pagal sacharozės tirpalų lentelėje duotus lūžio rodiklius esant 20°C temperatūrai ir pakoreguojamas pagal invertuotojo cukraus kiekį, pridedant prie gauto iš lentelių rezultato 0,022 kiekvienam invertuotojo cukraus procentui analizuojamuose mėginiuose;

6.2. jei mėginys buvo praskiestas vandeniu 1:1 (m/m), apskaičiuotą sausųjų medžiagų kiekį reikia padauginti iš dviejų.

7. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,2 g/100 g mėginio.

 

DUOMENŲ LENTELĖS

 

Sacharozės tirpalų lūžio rodiklis (n) esant 20 C1

 

n

Sacharozė

n

Sacharozė

n

Sacharozė

n

Sacharozė

n

Sacharozė

(20°C)

(%)

(20°C)

(%)

(20°C)

(%)

(20°C)

(%)

(20°C)

(%)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1,3330

0,009

1,3365

2,436

1,3400

4,821

1,3435

7,164

1,3470

9,466

1,3331

0,078

1,3366

2,505

1,3401

4,888

1,3436

7,230

1,3471

9,531

1,3332

0,149

1,3367

2,574

1,3402

4,956

1,3437

7,296

1,3472

9,596

1,3333

0,218

1,3368

2,642

1,3403

5,023

1,3438

7,362

1,3473

9,661

1,3334

0,288

1,3369

2,711

1,3404

5,091

1,3439

7,429

1,3474

9,726

1,3335

0,358

1,3370

2,779

1,3405

5,158

1,3440

7,495

1,3475

9,791

1,3336

0,428

1,3371

2,848

1,3406

5,225

1,3441

7,561

1,3476

9,856

1,3337

0,498

1,3372

2,917

1,3407

5,293

1,3442

7,627

1,3477

9,921

1,3338

0,567

1,3373

2,985

1,3408

5,360

1,3443

7,693

1,3478

9,986

1,3339

0,637

1,3374

3,053

1,3409

5,427

1,3444

7,759

1,3479

10,051

1,3340

0,707

1,3375

3,122

1,3410

5,494

1,3445

7,825

1,3480

10,116

1,3341

0,776

1,3376

3,190

1,3411

5,562

1,3446

7,891

1,3481

10,181

1,3342

0,846

1,3377

3,259

1,3412

5,629

1,3447

7,957

1,3482

10,246

1,3343

0,915

1,3378

3,327

1,3413

5,696

1,3448

8,023

1,3483

10,311

1,3344

0,985

1,3379

3,395

1,3414

5,763

1,3449

8 089

1,3484

10,375

1,3345

1,054

1,3380

3,463

1,3415

5,830

1,3450

8,155

1,3485

10,440

1,3346

1,124

1,3381

3,532

1,3416

5,897

1,3451

8,221

1,3486

10,505

1,3347

1,193

1,3382

3,600

1,3417

5,964

1,3452

8,287

1,3487

10,570

1,3348

1,263

1,3383

3,668

1,3418

6,031

1,3453

8,352

1,3488

10,634

1,3349

1,332

1,3384

3,736

1,3419

6,098

1,3454

8,418

1,3489

10,699

1,3350

1,401

1,3385

3,804

1,3420

6,165

1,3455

8,484

1,3490

10,763

1,3351

1,470

1,3386

3,872

1,3421

6,231

1,3456

8,5.50

1,3491

10,828

1,3352

1,540

1,3387

3,940

1,3422

6,298

1,3457

8,615

1,3492

10,892

1,3353

1,609

1,3388

4,008

1,3423

6,365

1,3458

8,681

1,3493

10,957

1,3354

1,678

1,3389

4,076

1,3424

6,432

1,3459

8,746

1,3494

11,021

1,3355

1,747

1,3390

4,144

1,3425

6,498

1,3460

8,812

1,3495

11,086

1,3356

1,816

1,3391

4,212

1,3426

6,565

1,3461

8,878

1,3496

11,150

1,3357

1,885

1,3392

4,279

1,3427

6,632

1,3462

8,943

1,3497

11,215

1,3358

1,954

1,3393

4,347

1,3428

6,698

1,3463

9,008

1,3498

11,279

1,3359

2,023

1,3394

4,415

1,3429

6,765

1,3464

9,074

1,3499

11,343

1,3360

2,092

1,3395

4,483

1,3430

6,831

1,3465

9,139

1,3500

11,407

1,3361

2,161

1,3396

4,550

1,3431

6,898

1,3466

9,205

1,3501

11,472

1,3362

2,230

1,3397

4,618

1,3432

6,964

1,3467

9,270

1,3502

11,536

1,3363

2 299

1,3398

4,686

1,3433

7,031

1,3468

9,335

1,3503

11,600

1,3364

2 367

1,3399

4,753

1,3434

7,097

1,3469

9,400

1,3504

11,664

1,3505

11,728

1,3560

15,207

1,3615

18,595

1,3670

21,896

1,3725

25,114

1,3506

11,792

1,3561

15,269

1,3616

18,655

1,3671

21,955

1,3726

25,172

1,3507

11,856

1,3562

15,332

1,3617

18,716

1,3672

22,014

1,3727

25,230

1,3508

11,920

1,3563

15,394

1,3618

18,777

1,3673

22,073

1,3728

25,287

1,3509

11,984

1,3564

15,456

1,3619

18,837

1,3674

22,132

1,3729

25,345

1,3510

12,048

1,3565

15,518

1,3620

18,898

1,3675

22,192

1,3730

25,403

1,3511

12,112

1,3566

15,581

1,3621

18,959

1,3676

22,251

1,3731

25,460

1,3512

12,176

1,3567

15,643

1,3622

19,019

1,3677

22,310

1,3732

25,518

1,3513

12,240

1,3568

15,705

1,3623

19,080

1,3678

22,369

1,3733

25,576

1,3514

12,304

1,3569

15,767

1,3624

19,141

1,3679

22,428

1,3734

25,633

1,3515

12,368

1,3570

15,829

1,3625

19,201

1,3680

22,487

1,3735

25,691

1,3516

12,431

1,3571

15,891

1,3626

19,262

1,3681

22,546

1,3736

25,748

1,3517

12,495

1,3572

15,953

1,3627

19,322

1,3682

22,605

1,3737

25,806

1,3518

12,559

1,3573

16,016

1,3628

19,382

1,3683

22,664

1,3738

25,863

1,3519

12,623

1,3574

16,078

1,3629

19,443

1,3684

22,723

1,3739

25,921

1,3520

12,686

1,3575

16,140

1,3630

19,503

1,3685

22,781

1,3740

25,978

1,3521

12,750

1,3576

16,201

1,3631

19,564

1,3686

22,840

1,3741

26,035

1,3522

12,813

1,3577

16,263

1 3632

19,624

1,3687

22,899

1,3742

26,093

1,3523

12,877

1,3578

16,325

1 3633

19,684

1,3688

22,958

1,3743

26,150

1,3524

12,940

1,3579

16,387

1 3634

19,745

1,3689

23,017

1,3744

26,207

1,3525

13,004

1,3580

16,449

1,3635

19,805

1,3690

23,075

1,3745

26,265

1,3526

13,067

1,3581

16,511

1,3636

19,865

1,3691

23,134

1,3746

26,322

1,3527

13,131

1,3582

16,573

1,3637

19,925

1,3692

23,193

1,3747

26,379

1,3528

13,194

1,3583

16,634

1,3638

19,985

1,3693

23,251

1,3748

26,436

1,3529

13,258

1,3584

16,696

1,3639

20,045

1,3694

23,310

1,3749

26,493

1,3530

13,321

1,3585

16,758

1,3640

20,106

1,3695

23,369

1,3750

26,551

1,3531

13,384

1,3586

16,819

1,3641

20,166

1,3696

23,427

1,3751

26,608

1,3532

13,448

1,3587

16,881

1,3642

20,226

1,3697

23,486

1,3752

26,665

1,3533

13,511

1,3588

16,943

1,3643

20,286

1,3698

23,544

1,3753

26,722

1,3534

13,574

1,3589

17,004

1,3644

20,346

1,3699

23,603

1,3754

26,779

1,3535

13,637

1,3590

17,066

1,3645

20,406

1,3700

23,661

1,3755

26,836

1,3536

13,700

1,3591

17,127

1,3646

20,466

1,3701

23,720

1,3756

26,893

1,3537

13,763

1,3592

17,189

1,3647

20,525

1,3702

23,778

1,3757

26,950

1,3538

13,826

1,3593

17,250

1,3648

20,585

1,3703

23,836

1,3758

27,007

1,3539

13,890

1,3594

17,311

1,3649

20,645

1,3704

23,895

1,3759

27,064

1,3540

13,953

1,3595

17,373

1,3650

20,705

1,3705

23,953

1,3760

27,121

1,3541

14,016

1,3596

17,434

1,3651

20,765

1,3706

24,011

1,3761

27,178

1,3542

14,079

1,3597

17,496

1,3652

20,825

1,3707

24,070

1,3762

27,234

1,3543

14,141

1,3598

17,557

1,3653

20,884

1,3708

24,128

1,3763

27,291

1,3544

14,204

1,3599

17,618

1,3654

20,944

1,3709

24,186

1,3764

27,348

1,3545

14,267

1,3600

17,679

1,3655

21,004

1,3710

24,244

1,3765

27,405

1,3546

14,330

1,3601

17,741

1,3656

21,063

1,3711

24,302

1,3766

27,462

1,3547

14,393

1,3602

17,802

1,3657

21,123

1,3712

24,361

1,3767

27,518

1,3548

14,456

1,3603

17,863

1,3658

21,183

1,3713

24,419

1,3768

27,575

1,3549

14,518

1,3604

17,924

1,3659

21,242

1,3714

24,477

1,3769

27,632

1,3550

14,581

1,3605

17,985

1,3660

21,302

1,3715

24,535

1,3770

27,688

1,3551

14,644

1,3606

18,046

1,3661

21,361

1,3716

24,593

1,3771

27,745

1,3552

14,707

1,3607

18,107

1,3662

21,421

1,3717

24,651

1,3772

27,802

1,3553

14,769

1,3608

18,168

1,3663

21,480

1,3718

24,709

1,3773

27,858

1,3554

14,832

1,3609

18,229

1,3664

21,540

1,3719

24,767

1,3774

27,915

1,3555

14,894

1,3610

18,290

1,3665

21,599

1,3720

24,825

1,3775

27,971

1,3556

14,957

1,3611

18,351

1,3666

21,658

1,3721

24,883

1,3776

28,028

1,3557

15,019

1,3612

18,412

1,3667

21,718

1,3722

24,941

1,3777

28,084

1,3558

15,082

1,3613

18,473

1,3668

21,777

1,3723

24,998

1,3778

28,141

1,3559

15,144

1,3614

18 534

1,3669

21,836

1,3724

25,056

1,3779

28,197

1,3780

28,253

1,3835

31,317

1,3890

34,310

1,3945

3,233

14000

40,091

1,3781

28,310

1,3836

31,372

1,3891

34,363

1,3946

37,286

14001

40,142

1,3782

28,366

1,3837

31,428

1,3892

34,417

1,3947

37,338

14002

40,194

1,3783

28,422

1,3838

31,482

1,3893

34,471

1,3948

37,391

14003

40,245

1,3784

28,479

1,3839

31,537

1,3894

34,524

,3949

37,443

14004

40,296

1,3785

28,535

1,3840

31,592

1,3895

34,578

1,3950

37,495

1,4005

40,348

1,3786

28,591

1,3841

31,647

1,3896

34 632

1,3951

37,548

1,4006

40,399

1,3787

28,648

1,3842

31,702

1,3897

34 685

1,3952

37,600

1,4007

40,450

1,3788

28,704

1,3843

31,757

1,3898

34 739

1,3953

37,653

1,4008

40,501

1,3789

28,760

1,3844

31,812

1,3899

34 793

1,3954

37,705

1,4009

40,553

1,3790

28,816

1,3845

31,867

1,3900

34,846

1,3955

37,757

1,4010

40,604

1,3791

28,872

1,3846

31,922

1,3901

34,900

1,3956

37,810

1,4011

40,655

1,3792

28,928

1,3847

31,976

1,3902

34,953

1,3957

37,862

1,4012

40,706

1,3793

28,984

1,3848

32,031

1,3903

35,007

1,3958

37,914

1,4013

40,757

1,3794

29,040

1,3849

32,086

1,3904

35,060

1,3959

37,967

1,4014

40,808

1,3795

29,096

1,3850

32,140

1,3905

35,114

1,3960

38,019

1,4015

40,860

1,3796

29,152

1,3851

32,195

1,3906

35,167

1,3961

38,071

1,4016

40,911

1,3797

29,208

1,3852

32,250

1,3907

35,220

1,3962

38,123

1,4017

40,962

1,3798

29,264

1,3853

32,304

1,3908

35,274

1,3963

38,175

1,4018

41,013

1,3799

29,320

1,3854

32,359

1,3909

35 327

1,3964

38,228

1,4019

41,064

1,3800

29,376

1,3855

32,414

1,3910

35,380

1,3965

38,280

1,4020

41,115

1,3801

29,432

1,3856

32,468

1,3911

35,434

1,3966

38,332

1,4021

41,166

1,3802

29,488

1,3857

32,523

1,3912

35,487

1,3967

38,384

1,4022

41,217

1,3803

29,544

1,3858

32,577

1,3913

35,540

1,3968

38,436

1,4023

41,268

1,3804

29,600

1,3859

32,632

1,3914

35,593

1,3969

38,488

1,4024

41,318

1,3805

29,655

1,3860

32,686

1,3915

35,647

1,3970

38,540

1,4025

41,369

1,3806

29,711

1,3861

32,741

1,3916

35,700

1,3971

38,592

1,4026

41,420

1,3807

29,767

1,3862

32,795

1,3917

35,753

1,3972

38,644

1,4027

41,471

1,3808

29,823

1,3863

32,849

1,3918

35,806

1,3973

38,696

1,4028

41,522

1,3809

29,878

1,3864

32,904

1,3919

35,859

1,3974

38,748

1,4029

41,573

1,3810

29,934

1,3865

32,958

1,3920

35,912

1,3975

38,800

1,4030

41,623

1,3811

29,989

1,3866

33,013

1,3921

35,966

1,3976

38,852

1,4031

41,674

1,3812

30,045

1,3867

33,067

1,3922

36,019

1,3977

38,904

1,4032

41,725

1,3813

30,101

1,3868

33,121

1,3923

36,072

1,3978

38,955

1,4033

41,776

1,3814

30,156

1,3869

33,175

1,3924

36,125

1,3979

39,007

1,4034

41,826

1,3815

30,212

1,3870

33,230

1,3925

36,178

1,3980

39 059

1,4035

41,877

1,3816

30,267

1,3871

33,284

1,3926

36,231

1,3981

39111

1,4036

41,928

1,3817

30,323

1,3872

33,338

1,3927

36,284

1,3982

39 163

1,4037

41,978

1,3818

30,378

1,3873

33,392

1,3928

36,337

1,3983

39 214

1,4038

42,029

1,3819

30,434

1,3874

33,446

1,3929

36,389

1,3984

39 266

1,4039

42,080

1,3820

30,489

1,3875

33,500

1,3930

36,442

1,3985

39318

1,4040

42,130

1,3821

30,544

1,3876

33,555

1,3931

36,495

1,3986

39 370

1,4041

42,181

1,3822

30,600

1,3877

33,609

1,3932

36,548

1,3987

39 421

1,4042

42,231

1,3823

30,655

1,3878

33,663

1,3933

36,601

1,3988

39 473

1,4043

42,282

1,3824

30,711

1,3879

33,717

1,3934

36,654

1,3989

39 525

1,4044

42,332

1,3825

30,766

1,3880

33.77T

1,3935

36,706

1,3990

39,576

1,4045

42,383

1,3826

30,821

1,3881

33,825

1,3936

36,759

1,3991

39,628

1,4046

42,433

1,3827

30,876

1,3882

33,879

1,3937

36,812

1,3992

39,679

1,4047

42,484

1,3828

30,932

1,3883

33,933

1,3938

36,865

1,3993

39,731

1,4048

42,534

1,3829

30,987

1,3884

33,987

1,3939

36,917

1,3994

39,782

1,4049

42,585

1,3830

31,042

1,3885

34,040

1,3940

36,970

1,3995

39,834

1,4050

42,635

1,3831

31,097

1,3886

34,094

1,3941

37,023

1,3996

39,885

1,4051

42,685

1,3832

31,152

1,3887

34,148

1,3942

37,075

1,3997

39,937

1,4052

42,736

1,3833

31,207

1,3888

34,202

1,3943

37,128

1,3998

39,988

1,4053

42,786

1,3834

31,262

1,3889

34,256

1,3944

37,180

,3999

40,040

1,4054

42,836

1,4055

42,887

1,4110

45,623

1,4165

48,302

1,4220

50,928

1,4275

53,501

1,4056

42,937

1,4111

45,672

1,4166

48,350

1,4221

50,975

1,4276

53,548

1,4057

42,987

1,4112

45,721

1,4167

48,399

1,4222

51,022

1,4277

53,594

1,4058

43,037

1,4113

45,770

1,4168

48,447

1,4223

51,069

1,4278

53,640

1,4059

43,088

1,4114

45,820

1,4169

48,495

1,4224

51,116

1,4279

53,686

1,4060

43,138

1,4115.

45,869

1,4170

48,543

1,4225

51,164

1,4280

53,733

1,4061

43,188

1,4116

45,918

1,4171

48,591

1,4226

51,211

1,4281

53,779

1,4062

43,238

1,4117

46,967

1,4172

48,639

1,4227

51,258

1,4282

53,825

1,4063

43,288

1,4118

46,016

1,4173

48,687

1,4228

51,305

1,4283

53,871

1,4064

43,338

1,4119

46,065

1,4174

48,735

1,4229

51,352

1,4284

53,918

1,4065

43,388

1,4120

46,114

1,4175

48,784

1,4230

51,399

1,4285

53,964

1,4066

43,439

1,4121

46,163

1,4176

48,832

1,4231

51,446

1,4286

54,010

1,4067

43,489

1,4122

46,212

1,4177

48,880

1,4232

51,493

1,4287

54,056

1,4068

43,539

1,4123

46,261

1,4178

48,928

1,4233

51,540

1,4288

54,102

1,4069

43,589

1,4124

46,310

1,4179

48,976

1,4234

51,587

1,4289

54,148

1,4070

43,639

1,4125

46,359

1,4180

49,023

1,4235

51,634

1,4290

54,194

1,4071

43,689

1,4126

46,408

1,4181

49,071

1,4236

51,681

1,4291

54,241

1,4072

43,739

1,4127

46,457

1,4182

49,119

1,4237

51,728

1,4292

54,287

1,4073

43,789

1,4128

46,506

1,4183

49,167

1,4238

51,775

1,4293

54,333

1,4074

43,838

1,4129

46,555

1,4184

49,215

1,4239

51,822

1,4294

54,379

1,4075

43,888

1,4130

46,604

1,4185

49,263

1,4240

51,869

1,4295

54,425

1,4076

43,938

1,4131

46,652

1,418.6

49,311

1,4241

51,916

1,4296

54,471

1,4077

43,988

1,4132

46,701

1,4187

49,359

1,4242

51,963

1,4297

54,517

1,4078

44,038

1,4133

46,750

1,4188

49,407

1,4243

52,010

1,4298

54,563

1,4079

44,088

1,4134

46,799

1,4189

49,454

1,4244

52,057

1,4299

54,609

1,4080

44,138

1,4135

46,848

1,4190

49,502

1,4245

52,104

1,4300

54,655

1,4081

44,187

1,4136

46,896

1,4191

49,550

1,4246

52,150

1,4301

54,701

1,4082

44,237

1,4137

46,945

1,4192

49,598

1,4247

52,197

1,4302

54,746

1,4083

44,287

1,4138

46,994

1,4193

49,645

1,4248

52,244

1,4303

54,792

 

,4084

44,337

1,4139

47,043

1,4194

49,693

1,4249

52,291

1,4304

54,838

1,4085

44,386

1,4140

47,091

1,4195

49,741

1,4250

52,338

1,4305

54,884

1,4086

44,436

1,4141

47,140

1,4196

49,788

1,4251

52,384

1,4306

54,930

1,4087

44,486

1,4142

47,188

1,4197

49,836

1,4252

52,431

1,4307

54,976

1,4088

44,535

1,4143

47,237

1,4198

49,884

1,4253

52,478

1,4308

55,022

1,4089

44,585

1,4144

47,286

1,4199

49,931

1,4254

52,524

1,4309

55,067

1,4090

44,635

1,4145

47,334

1,4200

49,979

1,4255

52,571

1,4310

55,113

1,4091

44,684

1,4146

47,383

1,4201

50,027

1,4256

52,618

1,4311

55,159

1,4092

44,734

1,4147

47,431

1,4202

50,074

1,4257

52,664

1,4312

55,205

1,4093

44,783

1,4148

47,480

1,4203

50,122

1,4258

52,711

1,4313

55,250

1,4094

44,833

1,4149

47,528

1,4204

50,169

1,4259

52,758

1,4314

55,296

1,4095

44,882

1,4150

47,577

1,4205

50,217

1,4260

52,804

1,4315

55,342

1,4096

44,932

1,4151

47,625

1,4206

50,264

1,4261

52,851

1,4316

55,388

1,4097

44,981

1,4152

47,674

1,4207

50,312

1,4262

52,897

1,4317

55,433

1,4098

45,031

1,4153

47,722

1,4208

50,359

1,4263

52,944

1,4318

55,479

1,4099

45,080

1,4154

47,771

1,4209

50,407

1,4264

52,990

1,4319

55,524

1,4100

45,130

1,4155

47,819

1,4210

50,454

1,4265

53,037

1,4320

55,570

1,4101

45,179

1,4156

47,868

1,4211

50,502

1,4266

53,083

1,4321

55,616

1,4102

45,228

1,4157

47,916

1,4212

50,549

1,4267

53,130

1,4322

55,661

1,4103

45,278

1,4158

47,964

1,4213

50,596

1,4268

53,176

1,4323

55,707

1,4104

45,327

1,4159

48,013

1,4214

50,644

1,4269

53,223

1,4324

55,752

1,4105

45,376

1,4160

48,061

1,4215

50,691

1,4270

53,269

1,4325

55,798

1,4106

45,426

1,4161

48,109

1,4216

50,738

1,4271

53,316

1,4326

55,844

1,4107

45,475

1,4162

48,158

1,4217

50,786

1,4272

53,362

1,4327

55,889

1,4108

45,524

1,4163

48,206

1,4218

50,833

1,4273

53,408

1,4328

55,935

1,4109

45,574

1,4164

48,254

1,4219

50,880

1,4274

53,455

1,4329

55,980

1,4330

56,026

1,4385

58,503

1,4440

60,935

1,4495

63,324

1,4550

65,672

1,4331

56,071

1,4386

58,547

1,4441

60,979

1,4496

63,367

1,4551

65,714

1,4332

56,116

1,4387

58,592

1,4442

61,023

1,4497

63,410

1,4552

65,756

1,4333

56,162

1,4388

58,637

1,4443

61,066

1,4498

63,453

1,4553

65,798

1,4334

56,207

1,4389

58,681

1,4444

61,110

1,4499

63,496

1,4554

65,841

1,4335

56,253

1,4390

58 726

1,4445

61,154

1,4500

63,539

1,4555

65,883

1,4336

56,298

1,4391

58 770

1,4446

61,198

1,4501

63,582

1,4556

65,925

1,4337

56,343

1,4392

58 815

1,4447

61,241

1,4502

63,625

1,4557

65,967

1,4338

56,389

1,4393

58 859

1,4448

61,285

1,4503

63,668

1,4558

66,010

1,4339

56,434

1,4394

58 904

1,4449

61,329

1,4504

63,711

1,4559

66,052

1,4340

56,479

1,4395

58,948

1,4450

61,372

1,4505

63,754

1,4560

66 094

1,4341

56,525

1,4396

58,993

1,4451

61,416

1,4506

63,797

1,4561

66 136

1,4342

56,570

1,4397

59,037

1,4452

61,460

1,4507

63,840

1,4562

66 178

1,4343

56,615

1,4398

59,082

1,4453

61,503

1,4508

63,882

1,4563

66 221

1,4344

56,660

1,4399

59,126

1,4454

61,547

1,4509

63,925

1,4564

66 263

1,4345

56,706

1,4400

59,170

1,4455

61,591

1,4510

63,968

1,4565

66,305

1,4346

56,751

1,4401

59,215

1,4456

61,634

1,4511

64,011

1,4566

66,347

1,4347

56,796

1,4402

59,259

1,4457

61,678

1,4512

64,054

1,4567

66,389

1,4348

56,841

1,4403

59,304

1,4458

61,721

1,4513

64,097

1,4568

66,431

1,4349

56,887

1,4404

59,348

1,4459

61,765

1,4514

64,139'

1,4569

66,473

1,4350

56,932

1,4405

59,392

1,4460

61,809

1,4515

64,182

1,4570

66,515

1,43.51

56,977

1,4406

59,437

1,4461

61,852

1,4516

64,225

1,4571

66,557

1,4352

57,022

1,4407

59,481

1,4462

61,896

1,4517

64,268

1,4572

66,599

1,4353

57,067

1,4408

59,525

1,4463

61,939

1,4518

64,311

1,4573

66,641

1,4354

57,112

1,4409

59,569

1,4464

61,983

1,4519

64,353

1,4574

66,683

1,4355

57,157

1,4410

59,614

1,4465

62,026

1,4520

64,396

1,4575

66,725

1,4356

57,202

1,4411

59,658

1,4466

62,070

1,4521

64,439

1,4576

66,767

1,4357

57,247

1,4412

59,702

1,4467

62,113

1,4522

64,481

1,4577

66,809

1,4358

57,292

1,4413

59,746

1,4468

62,156

1,4523

64,524

1,4578

66,851

1,4359

57,337

1,4414

59,791

1,4469

62,200

1,4524

64,567

1,4579

66,893

1,4360

57,382

1,4415

59,835

1,4470

62,243

1,4525

64,609

1,4580

66,935

1,4361

57,427

1,4416

59,879

1,4471

62,287

1,4526

64,652

1,4581

66,977

1,4362

57,472

1,4417

59,923

1,4472

62,330

1,4527

64,695

1,4582

67,019.

1,4363

57,517

1,4418

59,967

1,4473

62,373

1,4528

64,737

1,4583

67,061

1,4364

57,562

1,4419

60,011

1,4474

62,417

1,4529

64,780

1,4584

67,103

1,4365

57,607

1,4420

60,056

1,4475

62,460

1,4530

64,823

1,4585

67,145

1,4366

57,652

1,4421

60,100

1,4476

62,503

1,4531

64,865

1,4586

67,186

1,4367

57,697

1,4422

60,144

1,4477

62,547

1,4532

64,908

1,4587

67,228

1,4368

57,742

1,4423

60,188

1,4478

62,590

1,4533

64,950

1,4588

67,270

1,4369

57,787

1,4424

60,232

1,4479

62,633

1,4534

64,993

1,4589

67,312

1,4370

57,832

1,4425

60,276

1,4480

62,677

1,4535

65,035

1,4590

67,354

1,4371

57,877

1,4426

60,320

1,4481

62,720

1,4536

65,078

1,4591

67,396

1,4372

57,921

1,4427

60,364

1,4482

62,763

1,4537

65,120

1,4592

67,437

1,4373

57,966

1,4428

60,408

1,4483

62,806

1,4538

65,163

1,4593

67,479

1,4374

58,011

1,4429

60,452

1,4484

62,849

1,4539

65,205

1,4594

67,521

1,4375

58,056

1,4430

60,496

1,4485

62,893

1,4540

65,248

1,4595

67,563

1,4376

58,101

1,4431

60,540

1,4486

62,936

1,4541

65,290

1,4596

67,604

1,4377

58,145

1,4432

60,584

1,4487

62,979

1,4542

65,333

1,4597

67,646

1,4378

58,190

1,4433

60,628

1,4488

63,022

1,4543

65,375

1,4598

67,688

1,4379

58,235

1,4434

60,672

1,4489

63,065

1,4544

65,417

1,4599

67,729

1,4380

58,279

1,4435

60,716

1,4490

63,108

1,4545

65,460

1,4600

67,771

1,4381

58,324

1,4436

60,759

1,4491

63,152

1,4546

65,502

1,4601

67,813

1,4382

58,369

1,4437

60,803

1,4492

63,195

1,4547

65,544

1,4602

67,854

1,4383

58,413

1,4438

60,847

1,4493

63,238

1,4548

65,587

1,4603

67,896

1,4384

58,458

1,4439

60,891

1,4494

63,281

1,4549

65,629

1,4604

67,938

1,4605

67,979

1,4660

70,249

1,4715

72,482

1,4770

74,678

1,4825

76,841

1,4606

68,021

1,4661

70,290

1,4716

72,522

1,4771

74,718

1,4826

76,88.0

1,4607

68,063

1,4662

70,331

1,4717

72,562

1,4772

74,758

1,4827

76,919

1,4608

68,104

1,4663

70,372

1,4718

72,602

1,4773

74,797

1,4828

76,958

1,4609

68,146

1,4664

70,413

1,4719

72,643

1,4774

74,837

1,4829

76,997

1,4610

68,187

1,4665

70,453

1,4720

72,683

1,4775

74,876

1,4830

77,036

1,4611

68,229

1,4666

70,494

1,4721

72,723

1,4776

74,916

1,4831

77,075

1,4612

68,270

1,4667

70,535

1,4722

72,763

1,4777

74,956

1,4832

77,113

1,4613

68,312

1,4668

70,576

1,4723

72,803

1,4778

74,995

1,4833

77,152

1,4614

68,353

1,4669

70,617

1,4724

72,843

1,4779

75,035

1,4834

77,191

1,4615

68,395

1,4670

70,658

1,4725

72,884

1,4780

75,074

1,4835

77,230

1,4616

68,436

1,4671

70,698

1,4726

72,924

1,4781

75,114

1,4836

77,269

1,4617

68,478

1,4672

70,739

1,4727

72,964

1,4782

75,153

1,4837

77,308

1,4618

68,519

1,4673

70,780

1,4728

73,004

1,4783

75,193

1,4838

77,347

1,4619

68,561

1,4674

70,821

1,4729

73,044

1,4784

75,232

1,4839

77,386

1,4620

68,602

1,4675

70,861

1,4730

73,084

1,4785

75,272

1,4840

77,425

1,4621

68,643

1,4676

70,902

1,4731

73,124

1,4786

75,311

1,4841

77,463

1,4622

68,685

1,4677

70,943

1,4732

73,164

1,4787

75,350

1,4842

77,502

1,4623

68,726

1,4678

70,984

1,4733

73,204

1,4788

75,390

1,4843

77,541

1,4624

68,768

1,4679

71,024

1,4734

73,244

1,4789

75,429

1,4844

77,580

1,4625

68,809

1,4680

71,065

1,4735

73,285

1,4790

75,469

1,4845

77,619

1,4626

68,850

1,4681

71,106

1,4736

73,325

1,4791

75,508

1,4846

77,657

1,4627

68,892

1,4682

71,146

1,4737

73,365

1,4792

75,547

1,4847

77,696

1,4628

68,933

1,4683

71,187

1,4738

73,405

1,4793

75,587

1,4848

77,735

1,4629

68,974

1,4684

71,228

1,4739

73,445

1,4794

75,626

1,4849

77,774

1,4630

69,016

1,4685

71,268

1,4740

73,485

1,4795

75,666

1,4850

77,812

1,4631

69,057

1,4686

71,309

1,4741

73,524

1,4796

75,705

1,4851

77,851

1,4632

69,098

1,4687

71,349

1,4742

73,564

1,4797

75,744

1,4852

77,890

1,4633

69,139

1,4688

71,390

1,4743

73,604

1,4798

75,784

1,4853'

77,928

1,4634

69,181

1,4689

71,431

1,4744

73,644

1,4799

75,823

1,4854

77,967

1,4635

69,222

1,4690

71,471

1,4745

73,684

1,4800

75,862

1,4855

78,006

1,4636

69,263

1,4691

71,512

1,4746

73,724

1,4801

75,901

1,4856

78,045

1,4637

69,304

1,4692

71,552

1,4747

73,764

1,4802

75,941

1,4857

78,083

1,4638

69,346

1,4693

71,593

1,4748

73,804

1,4803

75,980

1,4858

78,122

1,4639

69,387

1,4694

71,633

1,4749

73,844

1,4804

76,019

1,4859

78,160

1,4640

69,428

1,4695

71,674

1,4750

73,884

1,4805

76,058

1,4860

78,199

1,4641

69,469

1,4696

71,714

1,4751

73,924

1,4806

76,098

1,4861

78,238

1,4642

69,510

1,4697

71,755

1,4752

73,963

1,4807

76,137

1,4862

78,276

1,4643

69,551

1,4698

71,795

1,4753

74,003

1,4808

76,176

1,4863

78,315

1,4644

69,593

1,4699

71,836

1,4754

74,043

1,4809

76,215

1,4864

78,353

1,4645

69,634

1,4700

71,876

1,4755

74,083

1,4810

76,254

1,4865

78,392

1,4646

69,675

1,4701

71,917

1,4756

74,123

1,4811

76,294

1,4866

78,431

1,4647

69,716

1,4702

71,957

1,4757

74,162

1,4812

76,333

1,4867

78,469

1,4648

69,757

1,4703

71,998

1,4758

74,202

1,4813

76,372

1,4868

78,508

1,4649

69,798

1,4704

72,038

1,4759

74,242

1,4814

76,411

1,4869

78,546

1,4650

69,839

1,4705

72,078

1,4760

74,282

1,4815

76,450

1,4870

78,585

1,4651

69,880

1,4706

72,119

1,4761

74,321

1,4816

76,489

1,4871

78,623

1,4652

69,921

1,4707

72,159

1,4762

74,361

1,4817

76,528

1,4872

78,662

1,4653

69,962

1,4708

72,199

1,4763

74,401

1,4818

76,567

1,4873

78,700

1,4654

70,003

1,4709

72,240

1,4764

74,441

1,4819

76,607

1,4874

78,739

1,4655

70,044

1,4710

72,280

1,4765

74,480

1,4820

76,646

1,4875

78,777

1,4656

70,085

1,4711

72,320

1,4766

74,520

1,4821

76,685

1,4876

78,816

1,4657

70,126

1,4712

72,361

1,4767

74,560

1,4822

76,724

1,4877

78,854

1,4658

70,167

1,4713

72,401

1,4768

74,599

1,4823

76,763

1,4878

78,892

1,4659

70,208

1,471 4

72,441

1,4769

74,639

1,4824

76,802

1,4879

78,931

1,4880

78,969

1 4920

80,497

1,4960

82,007

1,5000

83,500

1,5040

84,976

1,4881

79,008

14921

80,534

1,4961

82,044

1,5001

83,537

1,5041

85,013

1,4882

79,046

14922

80,572

1,4962

82,082

1,5002

83,574

1,5042

85,049

1,4883

79,084

1 4923

80,610

1,4963

82,119

1,5003

83,611

1,5043

85,086

1,4884

79,123

14924

80,648

1,4964

82,157

1,5004

83,648

1,5044

85,123

1,4885

79,161

1,4925

80,686

1,4965

82,194

1,5005

83,685

1,5045

85,159

1,4886

79,199

1,4926

80,724

1,4966

82,232

1,5006

83,722

1,5046

85,196

1,4887

79,238

1,4927

80,762

1,4967

82,269

1,5007

83,759

1,5047

85,233

1,4888

79,276

1,4928

80,800

1,4968

82,307

1,5008

83,796

1,5048

85,269

1,4889

79,314

1,4929

80,838

1,4969

82,344

1,5009

83,833

1,5049

85,306

1,4890

79,353

1,4930

80,876

1,4970

82,381

1,5010

83,870

1,5050

85,343

1,4891

79,391

1,4931

80,913

1,4971

82,419

1,5011

83,907

1,5051

85,379

1,4892

79,429

1,4932

80,951

1,4972

82,456

1,5012

83,944

1,5052

85,416

1,4893

79,468

1,4933

80,989

1,4973

82,494

1,5013

83,981

1,5053

85,452

1,4894

79,506

1,4934

81,027

1,4974

82,531

1,5014

84,018

1,5054

85,489

1,4895

79,544

1,4935

81,065

1,4975

82,569

1,5015

84,055

1,5055

85,525

1,4896

79,582

1,4936

81,103

1,4976

82,606

1,5016

84,092

1,5056

85,562

1,4897

79,620

1,4937

81,140

1,4977

82,643

1,5017

84,129

1,5057

85,598

1,4898

79,659

1,4938

81,178

1,4978

82,681

1,5018

84,166

1,5058

85,635

1,4899

79,697

1,4939

81,216

1,4979

82,718

1,5019

84,203

1,5059

85,672

1,4900

79,735

1,4940

81,254

1,4980

82,755

1,5020

84,240

1,5060

85,708

1,4901

79,773

1,4941

81,291

1,4981

82,793

1,5021

84,277

1,5061

85,744

1,4902

79,811

1,4942

81,329

1,4982

82,830

1,5022

84,314

1,5062

85,781

1,4903

79,850

1,4943

81,367

1,4983

82,867

1,5023

84,351

1,5063

85,817

1,4904

79,888

1,4944

81,405

1,4984

82,905

1,5024

84,388

1,5064

85,854

1,4905

79,926

1,4945

81,442

1,4985

82,942

1,5025

84,424

1,5065

85,890

1,4906

79,964

1,4946

81,480

1,4986

82,979

1,5026

84,461

1,5066

85,927

1,4907

80,002

1,4947

81,518

1,4987

83,016

1,5027

84,498

1,5067

85,963

1,4908

80,040

1,4948

81,555

1,4988

83,054

1,5028

84,535

1,5068

86,000

1,4909

80,078

1,4949

81,593

1,4989

83,091

1,5029

84,572

1,5069

86,036

1,4910

80,116

1,4950

81,631

1,4990

83,128

1,5030

84,609

1,5070

86,072

1,4911

80,154

1,4951

81,668

1,4991

83,165

1,5031

84,645

1,5071

86,109

1,4912

80,192

1,4952

81,706

1,4992

83,202

1,5032

84,682

1,5072

86,145

1,4913

80,231

1,5953

81,744

1,4993

83,240

1,5033

84,719

1,5073

86,182

1,4914

80,269

1,4954

81,781

1,4994

83,277

1,5034

84,756

1,5074

86,218

1,4915

80,307

1,4955

81,819

1,4995

83,314

1,5035

84,792

1,5075

86,254

1,4916

80,345

1,4956

81,856

1,4996

83,351

1,5036

84,829

1,5076

86,291

1,4917

80,383

1,4957

81,894

1,4997

83,388

1,5037

84,866

1,5077

86,327

1,4918

80,421

1,4958

81,932

1,4998

83,425

1,5038

84,903

1,5078

86,363

1,4919

80,459

1,4959

81,969

1,4999

83,463

1,5039

84,939

1,5079

86,399

1 Šių lentelių n vertės yra apskaičiuotos taikant lygtį, K. Rosenhauer sukurtą 1CUMSA, programavo ir skaičiavo Frank CI. Carpenler iš UDSA, ir paskelbė Sugar J. 33, 15–22 (1970 m. birželis). Lūžio rodiklis buvo išmatuotas esant 20 °C naudojant Na 0 liniją. Brix vertės (sacharozės % masės) buvo gautos sacharozę sveriant ore esant 20 °C temperatūrai, 760 mm Hg stulpelio slėgiui ir 50 % santykiniam drėgniui. Ši lentelė pakeičia anksčiau skelbtą lentelę, 47.012, pirmasis leidimas, paimtą iš Intern. Sugar J. 39,22s(1937).

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

5 priedas

 

REDUKCINIO CUKRAUS, IŠREIKŠTO INVERTUOTUOJU CUKRUMI, KIEKIO PUSBALČIAME CUKRUJE NUSTATYMO METODAS

(BERLYNO INSTITUTO METODAS)

 

4 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus, išreikšto invertuotuoju cukrumi, kiekis pusbalčiame cukruje.

2. Redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi, – tai redukcinio cukraus kiekis, nustatytas šiuo metodu.

3. Redukuojantieji sacharidai – gliukozė ir fruktozė – redukuoja dvivalentį varį iki vienvalenčio. Vienvalentis varis oksiduojamas etaloniniu jodo tirpalu, kurio perteklius nutitruojamas etaloniniu natrio tiosulfato tirpalu.

4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:

4.1. vario (II) tirpalas (Miulerio tirpalas):

4.1.1. 35 g vario sulfato (CuSO4 x 5H2O) ištirpinama 400 ml karšto (verdančio) vandens, atvėsinama;

4.1.2. 173 g kalio natrio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6 x 4H2O) ir 68 g bevandenio natrio karbonato (Na2CO3) ištirpinama 500 ml karšto (verdančio) vandens, atvėsinama;

4.1.3. abu tirpalai (4.1.1 ir 4.1.2) supilami į 1 l matavimo kolbą ir turinys praskiedžiamas iki žymės. Pridedama 2 g aktyvintos anglies ir suplakama. Po keleto valandų tirpalas perfiltruojamas per storą filtravimo popierių arba filtravimo plėvelę. Jeigu tirpalą laikant atsiranda vario (I) oksido nuosėdų, tirpalą reikia perfiltruoti;

4.2. acto rūgšties 5 mol/l tirpalas;

4.3. jodo 0,01665 mol/l (4,2258 g/l) tirpalas;

4.4. natrio tiosulfato 0,0333 mol/l tirpalas;

4.5. krakmolo tirpalas. 5 g tirpaus krakmolo sumaišoma su 30 ml vandens. Gautas mišinys supilamas į 1 l verdančio vandens ir maišant virinama 3 minutes. Atvėsinama ir, jei reikia, pridedama 10 mg gyvsidabrio (II) jodido kaip konservanto;

4.6. distiliuotas vanduo.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ± 0,1 mg;

5.2. kūginės kolbos, 300 ml;

5.3. kalibruotos biuretės 50 ml ir pipetės 5 ml, 10 ml;

5.4. verdančio vandens vonia.

6. Gerai sumaišomas laboratorijoje gautas mėginys. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.

7. Procedūra:

7.1. iš paruošto mėginio 300 ml kūginėje kolboje pasveriama 10 g mėginio, kuriame, tikėtina, yra ne daugiau kaip 30 mg invertuotojo cukraus, ir ištirpinama maždaug 100 ml vandens. Į kolbą pipete įlašinama 10 ml Miulerio tirpalo (4.1), sukant kolbą. Tirpalas kolboje gerai išmaišomas. Kolba 10 minučių įstatoma į verdančio vandens vonią (5.4). Tirpalo lygis kolboje turi būti ne mažiau kaip 20 mm panardintas verdančiame vandenyje. Tada kolba greitai ataušinama šaltu tekančiu vandeniu. Šaldant kolboje esantis tirpalas nemaišomas, kad nevyktų vario (I) oksido reoksidacija oro deguonimi. Pipete įlašinama 5 ml acto rūgšties (4.2) ir iš biuretės sulašinama nuo 20 iki 40 ml jodo tirpalo perteklius (4.3). Užrašomas įlašinto jodo tirpalo kiekis V1 mililitrais. Gerai sumaišoma, kad ištirptų vario nuosėdos. Jodo perteklius nutitruojamas natrio tiosulfato tirpalu (4.4) naudojant indikatoriumi krakmolo tirpalą (4.5). Krakmolo tirpalas įlašinamas titravimo pabaigoje. Užrašomas titravimui sunaudoto natrio tiosulfato tirpalo kiekis V2 mililitrais;

7.2. atliekamas tuščias bandymas. Vietoj cukraus imamas atitinkamas vandens kiekis ir analizė atliekama, kaip aprašyta 7.1 punkte. Užrašomas titravimui sunaudoto natrio tiosulfato tirpalo kiekis V3 mililitrais. Jis neturi viršyti 0,1 ml. Tuščias bandymas atliekamas su kiekvienu naujai pagamintu Miulerio tirpalu;

7.3. atliekamas kontrolinis bandymas su cukrumi, tik jo tirpalas nešildomas, o laikomas 10 minučių kambario temperatūroje, kad sureaguotų reduktoriai, tokie kaip sieros dioksidas. Toliau analizė atliekama, kaip aprašyta 7.1 punkte. Užrašomas titravimui sunaudoto natrio tiosulfato tirpalo kiekis V4 mililitrais.

8. Rezultatų apskaičiavimas. Atliekamas sureagavusio jodo tirpalo VJ koregavimas pagal formulę:

 

Vj = V0 – (V1 + V11 + 2,0),

 

čia: V0 – jodo tirpalo kiekis mililitrais, lygus V1 – V2;

V1 – jodo tirpalo kiekis mililitrais tuščiame bandyme lygus V1 – V3;

V11 – jodo tirpalo kiekis mililitrais kontroliniame bandyme lygus V1 – V4;

2,0 – koeficientas, atitinkantis kiekvienus 10 gramų sacharozės, esančios mėginyje, arba proporcingai mažesnis koeficientas, kai mėginyje yra mažiau nei 10 gramų sacharozės (korekcija pagal sacharozę).

Atlikus jodo tirpalo koregavimus, kiekvienas sureagavęs jodo tirpalo VJ mililitras atitinka 1 mg invertuotojo cukraus. Invertuotojo cukraus IC kiekis mėginyje procentais apskaičiuojamas pagal formulę:

 

 

čia: VJ – jodo tirpalo kiekis mililitrais atlikus koregavimus;

m0 – mėginio masė gramais.

9. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,02 g/100 g.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

6 priedas

 

REDUKCINIO CUKRAUS KIEKIO, IŠREIKŠTO INVERTUOTUOJU CUKRUMI, NUSTATYMO METODAS

(KNIGHT IR ALLEN METODAS)

 

5 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus, išreikšto invertuotuoju cukrumi, kiekis cukruje, baltajame ir ypač baltame cukruje.

2. Redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi, – tai redukcinio cukraus kiekis, nustatytas šiuo metodu.

3. Redukuojantieji sacharidai – gliukozė ir fruktozė – redukuoja dvivalenčio vario reagento perteklių, pridėtą į mėginio tirpalą, o neredukuota dalis nutitruojama EDTA tirpalu.

4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:

4.1. EDTA – Etilendiamino tetra-acto rūgšties (natrio druska) 0,0025 mol/l tirpalas. 0,930 g EDTA ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1 l;

4.2. mureksido indikatoriaus tirpalas. 0,25 g mureksido ištirpinama 50 ml vandens ir sumaišoma su 20 ml vandeninio metileno mėlio (0,2 g/100 ml) tirpalo;

4.3. šarminis vario reagentas. 25 g bevandenio natrio karbonato (Na2CO3) ir 25 g kalio natrio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6 x 4H2O) ištirpinama maždaug 600 ml vandens, pašarminto 40 ml 1,0 mol/1 natrio hidroksido tirpalo. 6,0 g vario sulfato pentahidrato (CuSO4 x 5H2O) ištirpinama maždaug 100 ml vandens ir kiekybiškai perpilama į tartrato tirpalą. Gerai sumaišoma ir praskiedžiama vandeniu iki 1 l. Tirpalo galiojimo laikas ribotas – viena savaitė;

4.4. etaloninis invertuotojo cukraus tirpalas: 23,750 g grynos sacharozės (4.5) ištirpinama maždaug 120 ml vandens ir supilama į 250 ml talpos matavimo kolbą. Į tą pačią kolbą įpilama 9 ml vandenilio chlorido (p = 1,16). Tirpalas 8 dienas laikomas kambario temperatūroje. Tada praskiedžiama vandeniu iki žymės, gerai sumaišoma ir patikrinama, ar baigėsi hidrolizė 200 mm vamzdelyje poliarimetru ar sacharimetru. Rezultatas turi būti (11,80 ± 0,05) °S.

200 ml šio tirpalo įpilama į 2 l matavimo kolbą, praskiedžiama vandeniu ir purtant (siekiant išvengti per didelio vietinio šarmingumo) supilama 71,4 ml natrio hidroksido tirpalo (1 mol/1), kuriame ištirpinta 4 g benzoinės rūgšties. Praskiedžiama vandeniu iki žymės. 100 ml gauto tirpalo yra 1 g invertuotojo cukraus. Šio tirpalo pH=3.

Šį stabilų tirpalą skiesti galima tik prieš pat naudojimą.

Jei tikrinimas atliekamas sacharimetru ir rezultatas išreiškiamas °S laipsniais, tai, norint juos konvertuoti į poliarimetrinius laipsnius, rezultatą reikia padalyti iš 2,889. Sacharimetre arba poliarimetre šviesos šaltinis – natrio garų lempa, 200 mm matavimo vamzdeliai – preciziniai, matavimai turi būti atliekami 20°C temperatūroje;

4.5. gryna sacharozė, t. y. sacharozė, turinti ne daugiau kaip 0,001 g/100 g invertuotojo cukraus;

4.6. distiliuotas vanduo.

5. Įranga:

5.1. mėgintuvėliai 150 mm x 20 mm;

5.2. balto porceliano indelis titravimui, palengvinantis baigties taško nustatymą;

5.3. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ±0,1 mg;

5.4. verdančio vandens vonia;

5.5. kalibruotos biuretės 20 ml ir pipetės 2 ml, 5 ml.

6. Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.

7. Procedūra:

7.1. 5 g cukraus mėginio suberiama į mėgintuvėlį (5.1) ir ištirpinama 5 ml šalto vandens. Pripilama 2,0 ml vario reagento (4.3) ir sumaišoma. Mėgintuvėlis penkioms minutėms panardinamas į verdančio vandens vonią (5.4), po to atšaldomas tekančiu vandeniu;

7.2. iš mėgintuvėlio visas tirpalas supilamas į balto porceliano indelį (5.2), mėgintuvėlis praplaunamas kiek galima mažesniu vandens kiekiu, kuris supilamas į tą patį balto porceliano indelį (5.2). Įlašinama trys lašai indikatoriaus (4.2) ir titruojama EDTA tirpalu (4.1). Vo yra EDTA ml skaičius, sunaudotas titravimui. Prieš pat titravimo pabaigą (arti ekvivalentinio taško) spalva keičiasi iš žalios į pilką, galutinė spalva (ekvivalentiniame taške) – purpurinė. Ši spalva pamažu išnyks dėl vienvalenčio vario oksido oksidacijos į dvivalenčio vario oksidą. Blukimo greitis priklauso nuo redukuoto vario koncentracijos. Titruoti reikia gana greitai;

7.3. invertuotojo cukraus tirpalas (4.4) 50 kartų praskiedžiamas vandeniu. Gautame tirpale invertuotojo cukraus koncentracija yra 0,2 g/l. Šį tirpalą atitinkamai skiedžiant vandeniu iki 5 ml bendro tūrio ir pridedant 5 g grynos sacharozės (4.5), paruošiami tirpalai kalibravimo grafiko taškams (1 lentelė).

 

1 lentelė

 

Invertuotojo cukraus kiekis %/100 g sacharozės

0,2 g/l koncentracijos invertuotojo cukraus tirpalo tūris, ml

Vandens tūris, ml

0,020

5

0

0,016

4

1

0,012

3

2

0,008

2

3

0,004

1

4

0,000

0

5

 

Kalibravimo grafikas sudaromas ant X koordinačių ašies atidedant invertuotojo cukraus kiekį procentais, pridėtą prie 5 g sacharozės, o ant Y ašies – atitinkamai sunaudotą titrato tūrį mililitrais. Grafikas yra tiesi linija.

8. Iš kalibravimo grafiko nustatomas invertuotojo cukraus kiekis procentais, atitinkantis mėginio titravimui sunaudotą EDTA tūrį Voml.

Kai tikimasi, kad analizuojamame mėginyje invertuotojo cukraus koncentracija bus didesnė kaip 0,017 g invertuotojo cukraus 100 g mėginio, mėginio kiekis, naudojamas procedūroje (6.1), turi būti atitinkamai sumažintas, bet turi turėti 5 g sacharozės (4.5).

9. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,005 g/100 g.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

7 priedas

 

REDUKCINIO CUKRAUS, IŠREIKŠTO INVERTUOTUOJU CUKRUMI, KIEKIO NUSTATYMO METODAS

(LUFF – SCHOORL METODAS)

 

6 METODAS

 

1. Taikymo sritis:

1.1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi:

1.1.1. cukraus tirpale;

1.1.2. baltojo cukraus tirpale;

1.1.3. invertuotojo cukraus tirpale;

1.1.4. baltojo invertuotojo cukraus tirpale;

1.1.5. invertuotojo cukraus sirupe;

1.1.6. baltojo invertuotojo cukraus sirupe.

1.2. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus kiekis, išreikštas ir apskaičiuotas (pagal sausąsias medžiagas) kaip gliukozės ekvivalentas:

1.2.1. gliukozės sirupe;

1.2.2. dehidratuotame gliukozės sirupe.

1.3. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus kiekis, išreikštas D-gliukoze:

1.3.1. gliukozės monohidrate;

1.3.2. gliukozės anhidrate.

2. Redukcinio cukraus kiekis, išreikštas arba apskaičiuotas invertuotuoju cukrumi, D-gliukoze ar gliukozės ekvivalentu, – tai redukuojančiųjų sacharidų kiekis, nustatytas šiuo metodu.

3. Redukuojantieji sacharidai – gliukozė ir fruktozė, esantys mėginyje (jei reikalinga, nuskaidrintame), aukštoje temperatūroje redukuoja dvivalentį varį iki vienvalenčio. Dvivalenčio vario perteklius nustatomas jodometriškai.

4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:

4.1. Carrez tirpalas I. 21,95 g cinko acetato dihidrato [Zn(CH3COO)2 x 2H2O], arba 24,00 g cinko acetato trihidrato [Zn(CH3COO)2 x 3H2O] ištirpinama vandenyje, pripilama 3 ml ledinės acto rūgšties (CH3COOH) ir praskiedžiama iki 100 ml;

4.2. Carrez tirpalas II. 10,60 g kalio heksacianoferato (II) trihidrato {K4[Fe(CN)] x 3H2O} ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 100 ml;

4.3. Luff-Schoorl reagentas:

4.3.1. reagento tirpalų paruošimas:

4.3.1.1. vario (II) sulfato tirpalas. 25 g vario sulfato pentahidrato (CuSO4 x 5H2O) (neturinčio geležies) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 100 ml;

4.3.1.2. citrinų rūgšties tirpalas. 50 g citrinų rūgšties monohidrato (C6H8O7 x H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 50 ml;

4.3.1.3. natrio karbonato tirpalas. 143,8 g bevandenio natrio karbonato (Na2CO3) ištirpinama 300 ml karšto vandens, atvėsinama;

4.3.2. natrio karbonato tirpalas (4.3.1.3) supilamas į 1 l matavimo kolbą. Švelniai sukant kolbą į ją supilamas citrinų rūgšties tirpalas (4.3.1.2). Kolba sukama tol, kol nustoja burbuliuoti jos viduje. Tada į kolbą įpilamas vario (II) sulfato tirpalas (4.3.1.1). Praskiedžiama vandeniu iki žymės. Tirpalas gerai sumaišomas ir paliekamas pastovėti per naktį. Tada, jeigu reikia, tirpalas perfiltruojamas. Paruošto reagento moliarinė koncentracija patikrinama 6.1 punkte aprašytu metodu;

4.4. natrio tiosulfato 0,1 mol/1 tirpalas;

4.5. krakmolo tirpalas. 5 g tirpaus krakmolo sumaišoma su 30 ml vandens. Gautas mišinys supilamas į 1 l verdančio vandens ir maišant virinama 3 minutes. Atvėsinama ir, jei reikia, pridedama 5 mg gyvsidabrio (II) jodido kaip konservanto;

4.6. sulfato rūgšties 3 mol/l tirpalas;

4.7. kalio jodido 30 % (m/V) tirpalas;

4.8. pemzos drožlės, virintos druskos rūgšties tirpale, išplautos vandeniu taip, kad visiškai neliktų rūgšties, ir išdžiovintos;

4.9. izopentilo alkoholis;

4.10. natrio hidroksido 0,1 mol/l tirpalas;

4.11. druskos rūgšties 0,1 mol/l tirpalas;

4.12. fenolftaleino 1,0 % tirpalas etilo alkoholyje.

5. Įranga:

5.1. Erlenmejerio kolbos, 300 ml tūrio, su grįžtamuoju šaldytuvu;

5.2. sekundmatis.

6. Procedūra:

6.1. Luff-Schoorl reagento (4.3.2) standartizavimas:

6.1.1. į Erlenmejerio kolbą įpilama 25 ml Luff-Schoorl reagento (4.3), pridedama 3 g kalio jodido ir įpilama 25 ml sulfato rūgšties (4.6). Titruojama natrio tiosulfato tirpalu (4.4). Prieš titravimo pabaigą įpilama, kaip indikatoriaus, krakmolo tirpalo (4.5). Jei titravimui sunaudojama mažiau nei 25 ml natrio tiosulfato tirpalo, tai reagentas (4.3.4) ruošiamas iš naujo;

6.1.2. 10 ml reagento pipete įpilama į 100 ml matavimo kolbą ir vandeniu praskiedžiama iki žymės. Į Erlenmejerio kolbą pipete įpilama 10 ml praskiesto reagento, 25 ml druskos rūgšties (4.11) ir 1 h laikoma verdančio vandens vonioje. Atvėsinama, šviežiai virintu vandeniu praskiedžiama iki pradinio tūrio ir titruojama natrio hidroksidu (4.10) naudojant, kaip indikatorių, fenolftaleiną (4.12). Titravimui sunaudoto natrio hidroksido tūris turi būti nuo 5,5 iki 6,5 ml;

6.1.3. į Erlenmejerio kolbą pipete įpilama 10 ml praskiesto reagento (6.1.2) ir titruojama druskos rūgštimi (4.11) naudojant, kaip indikatorių, fenolftaleiną (4.12). Titravimas baigiamas, kada išnyksta violetinė spalva. Titravimui sunaudotos druskos rūgšties tūris turi būti nuo 6,0 iki 7,5 ml.

6.2. Mėginio tirpalo paruošimas:

6.2.1. 5 g mėginio pasveriama 1 mg tikslumu ir supilama į 250 ml matavimo kolbą. Indas, kuriame buvo sveriamas mėginys, kelis kartus perplaunamas vandeniu, kuris supilamas į tą pačią matavimo kolbą. Jei tirpalas neskaidrus, tada pripilama po 5 ml Carrez I ir Carrez II tirpalų. Po kiekvieno tirpalo įpylimo sumaišoma, praskiedžiama vandeniu iki žymės, vėl gerai sumaišoma ir po kelių minučių filtruojama;

6.2.2. tirpalas (6.2.1) praskiedžiamas taip, kad 25 ml būtų nuo 15 mg iki 60 mg redukcinio cukraus, išreikšto gliukoze.

6.3. Titravimas Luff-Schoorl metodu. Į 300 ml tūrio Erlenmejerio kolbą (5.1) pipete įpilama 25 ml Luff-Schoorl reagento (4.3.4). Į tą pačią kolbą pipete įpilama 25 ml cukraus tirpalo (6.2.2) ir įdedamos dvi pemzos drožlės (4.8). Prie Erlenmejerio kolbos prijungiamas grįžtamasis šaldytuvas ir kolba pastatoma virš dujų degiklio (arba kito kaitinimo įrenginio) ant asbestinio tinklelio su išpjauta anga, kurios skersmuo tokio dydžio kaip kolbos dugnas. Maždaug per dvi minutes skystis užverda ir tolygiai virinamas 10 min. Tada nuo kolbos atjungiamas grįžtamasis šaldytuvas, greitai atšaldoma šaltame vandenyje, po penkių minučių į kolbą įpilama 10 ml kalio jodido tirpalo (4.7) ir tuoj pat atsargiai (kolboje burbuliuoja) įpilama 25 ml sulfato rūgšties (4.6). Titruojama natrio tiosulfato tirpalu (4.4), kol tirpalas kolboje tampa beveik bespalvis, tada įlašinama keli mililitrai krakmolo tirpalo (4.5), kaip indikatoriaus, ir toliau titruojama, kol dingsta mėlyna spalva. Atliekamas kontrolinis titravimas, kada vietoj 25 ml cukraus tirpalo (6.2.2) imama 25 ml vandens.

7. Rezultatų apskaičiavimas

Iš pateikiamos lentelės surandamas (jei reikia išskaičiuojamas) gliukozės ar invertuotojo cukraus svoris miligramais, kuris atitinka dviejų titravimo parodymų skirtumą, išreikštą mililitrais 0,1 mol/l natrio tiosulfato tirpalo. Rezultatai išreiškiami nurodant, kokį procentą (m/m) sausosiose medžiagose sudaro invertuotasis cukrus ar D-gliukozė.

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti daugiau nei 0,2 ml.

PASTABA. Norint sumažinti putojimą, prieš rūgštinant sulfato rūgštimi, galima pridėti truputį izopentilo alkoholio (4.9).

 

Lentelė. Redukcinio cukraus kiekio priklausomybė nuo titravimui sunaudoto Na2S2O3 tirpalo tūrio

 

0,1 mol/l Na2S2O3

Gliukozė, fruktozė, invertuotasis cukrus C6H12O6

ml

mg

skirtumas

1

2,4

 

2

4,8

2,4

3

7,2

2,4

4

9,7

2,5

5

12,2

2,5

6

14,7

2,5

7

17,2

2,5

8

19,8

2,6

9

22,4

2,6

10

25,0

2,6

11

27,6

2,6

12

30,3

2,7

13

33,0

2,7

14

35,7

2,7

15

38,5

2,8

16

41,3

2,8

17

44,2

2,9

18

47,1

2,9

19

50,0

2,9

20

53,0

3,0

21

56,0

3,0

22

59,1

3,1

23

62,2

3,1

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

8 priedas

 

REDUKCINIO CUKRAUS, IŠREIKŠTO INVERTUOTUOJU CUKRUMI, KIEKIO NUSTATYMO METODAS

(LANE-EYNON METODAS)

 

7 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus, išreikšto invertuotuoju cukrumi, kiekis:

1.1.1. cukraus tirpale;

1.1.2. baltojo cukraus tirpale;

1.1.3. invertuotojo cukraus tirpale;

1.1.4. baltojo invertuotojo cukraus tirpale;

1.1.5. invertuotojo cukraus sirupe;

1.1.6. baltojo invertuotojo cukraus sirupe.

2. Redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi, – tai redukcinio cukraus kiekis, nustatytas šiuo metodu.

3. Verdantis Felingo tirpalas titruojamas mėginio tirpalu naudojant indikatorių metileno mėlynąjį.

4. Reagentai:

4.1. Felingo tirpalas:

4.1.1. tirpalas A. 69,3 g vario (II) sulfato pentahidrato (CuSO4x5H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml;

4.1.2. tirpalas B. 346,0 g natrio-kalio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6 x 4H2O) ir 100,0 g natrio hidroksido (NaOH) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml. Skaidrus tirpalas laikas nuo laiko turi būti dekantuojamas nuo susidarančių nuosėdų.

PASTABA. Šie du tirpalai (4.1.1 ir 4.1.2) turi būti laikomi tamsios spalvos buteliuose.

4.2. natrio hidroksido 1 mol/l tirpalas;

4.3. etaloninis invertuotojo cukraus tirpalas. 23,750 g grynos sacharozės suberiama į 250 ml matavimo kolbą, ištirpinama vandenyje (maždaug 120 ml), pripilama 9 ml druskos rūgšties (p = 1,16) ir laikoma 8 paras kambario temperatūroje. Tada tirpalas praskiedžiamas vandeniu iki žymės. Sacharimetru ar poliarimetru patikrinama sacharozės hidrolizės pabaiga: 2 dm ilgio sacharimetro vamzdelis pripildomas tirpalo ir išmatuojama poliarizacija. Ji turi būti (-11,80 ± 0,05) °S, esant 20 °C kambario temperatūrai.

Jei norima žinoti, kiek tai atitinka poliarimetro laipsniais, tai šį parodymą reikia padalyti iš 2,889.

200 ml paruošto tirpalo pipete supilama į 2000 ml matavimo kolbą. Praskiedžiama vandeniu ir purtant (tam, kad nevyktų per didelė šarminė reakcija) pripilama 71,4 ml natrio hidroksido tirpalo (4.2). Šiltame vandenyje ištirpinama 4 g benzenkarboksirūgšties, supilama į kolbą su tirpalu, atvėsinama iki 20°C temperatūros ir praskiedžiama vandeniu iki žymės. Paruoštame tirpale invertuotojo cukraus koncentracija 1 g/100 ml, pH apytikriai 3.

Šis stabilus pradinis tirpalas turėtų būti skiedžiamas tik prieš naudojimą.

Norint pagaminti invertuotojo cukraus 0,25 g/100 ml tirpalą, į 250 ml matavimo kolbą pripilama pradinio tirpalo esant 20°C temperatūrai. Kolbos turinys kiekybiškai perpilamas į 1000 ml matavimo kolbą ir esant 20°C temperatūrai praskiedžiamas iki žymės;

4.4. metileno mėlynojo lg/100 ml tirpalas.

5. Įranga:

5.1. siaurakaktės laboratorinės apvaliadugnės kolbos, 500 ml;

5.2. kampu lenkta 0,05 ml padalomis kalibruota biuretė, 50 ml;

5.3. pipetės, 20 ml, 25 ml ir 50 ml;

5.4. matavimo kolbos, 250 ml, 1000 ml, 2000 ml;

5.5. kaitinimo įrenginys, tinkamas palaikyti virimą pagal 6.1 aprašytas sąlygas ir leidžiantis nustatyti titravimo pabaigą, nenuimant kolbos (5.1) nuo kaitinimo įrenginio;

5.6. sekundmatis.

6. Procedūra:

6.1. Felingo tirpalo standartizavimas:

6.1.1. į sausą švarią kolbą pipetėmis supilama po 50 ml tirpalo B (4.1.2) ir tirpalo A (4.1.1) ir gerai sumaišoma;

6.1.2. biuretė (5.2) pripildoma 0,25 % etaloniniu invertuotojo cukraus tirpalu (4.3);

6.1.3. į 500 ml virinimo kolbą (5.1) pipete pripilama 20 ml paruošto A ir B tirpalų mišinio (6.1.1) ir 15 ml vandens. Į tą pačią kolbą iš biuretės įpilama 39 ml invertuotojo cukraus tirpalo, įdedami keli inertinės medžiagos gabalėliai ir, lengvai sukant kolbą, sumaišomas joje esantis tirpalų mišinys;

6.1.4. kolba pastatoma ant kaitinimo įrenginio. Visos procedūros metu kolba turi būti tolygiai kaitinama. Mišinys kaitinamas iki užvirimo ir tolygiai virinamas tiksliai 2 min. Nenutraukiant kaitinimo, po 2 min. virimo į mišinį įlašinama 3–4 lašai metileno mėlynojo tirpalo (4.4). Tirpalas turi nusidažyti mėlyna spalva;

6.1.5. standartizacija tęsiama, pradžioje iš biuretės lašinant po 0,2 ml, po to po 0,1 ml ir titravimo pabaigoje atskirus lašus invertuotojo cukraus tirpalo, kol išnyksta mėlyna indikatoriaus spalva. Tirpalas įgauna rausvą atspalvį (dėl vario I oksido);

6.1.6. titravimo pabaigą reikia pasiekti per 3 min. nuo tirpalo užvirimo pradžios. Bendras sunaudoto invertuotojo cukraus tirpalo tūris Vo turi būti nuo 39,0 ml iki 41,0 ml. Jei sunaudoto invertuotojo cukraus tirpalo tūris Vo yra už šių ribų, reikia koreguoti Felingo tirpalo A (4.1.1) vario koncentraciją ir pakartoti standartizacijos procesą.

6.2. Mėginio tirpalų paruošimas. Mėginio bandomasis tirpalas turi būti toks, kad jame būtų nuo 250 mg iki 400 mg invertuotojo cukraus 100 ml.

6.3. Preliminarus bandymas:

6.3.1. preliminarus bandymas turi būti atliekamas tam, kad galima būtų užtikrinti, jog vandens kiekis, kurį reikia pripilti į kolbą prie 20 ml paruošto Felingo tirpalo, yra pakankamas, kad po titravimo bendras tūris būtų 75 ml.

Atliekama tokia pati procedūra, kaip aprašyta 6.1.4, išskyrus tai, kad vietoj etaloninio invertuotojo cukraus tirpalo naudojamas mėginio tirpalas. Iš biuretės į kolbą pripilama 25 ml mėginio tirpalo, pripilama 15 ml vandens ir virinama 2 min. Po to titruojama, kaip aprašyta 6.1.5;

6.3.2. jei į kolbą įlašinus metileno mėlynojo neišnyksta rausva spalva, reiškia per didelė mėginio tirpalo koncentracija. Bandymą reikia nutraukti ir pakartoti, naudojant mažesnės koncentracijos mėginio tirpalą. Jeigu rausvos spalvos atsiradimui sunaudojama daugiau kaip 50 ml mėginio tirpalo, reikia naudoti didesnės koncentracijos mėginio tirpalą.

Apskaičiuojamas reikalingo analizei vandens kiekis:

 

V = (75 ml – 20 ml Felingo tirpalo – mėginio tirpalo ml).

 

6.4. Galutinė mėginio tirpalo analizė:

6.4.1. į virinimo kolbą įpilama 20 ml paruošto Felingo tirpalo (6.1.1) ir vandens (pagal 6.3.2);

6.4.2. į tą pačią kolbą iš biuretės įpilama 1 ml mažiau mėginio tirpalo, nei nustatyta pagal 6.3. Kad mišinys kolboje nepurslotų, į ją įdedami keli inertinės medžiagos gabalėliai, sumaišoma sukant kolbą. Virinama ir titruojama, kaip aprašyta 6.3. Titruoti baigiama per 1 min., kai įlašinamas metileno mėlis. Užrašomas sunaudotas tiriamojo mėginio tirpalo tūris ml V1.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

Redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi, procentais apskaičiuojamas pagal formulę:

 

 

čia: Co – mėginio tirpalo koncentracija gramais 100 mililitrų;

Vo – etaloninio invertuotojo cukraus kiekis mililitrais, sunaudotas standartizuojant Felingo tirpalą (6.1.4);

V1 – sunaudoto titravimui tiriamojo mėginio tirpalo (6.4.2) kiekis mililitrais;

f – koeficientas, kurio vertė priklauso nuo sacharozės koncentracijos tiriamojo mėginio tirpale. Koeficiento vertės pateikiamos lentelėje.

 

Lentelė. Koregavimo koeficiento priklausomybė nuo sacharozės koncentracijos mėginyje

 

Sacharozės koncentracija, gramais, virinamame mišinyje

Koregavimo koeficientas, F

0,0

1,000

0,5

0,982

1,0

0,971

1,5

0,962

2,0

0,954

2,5

0,946

3,0

0,939

3,5

0,932

4,0

0,926

4,5

0,920

5,0

0,915

5,5

0,910

6,0

0,904

6,5

0,898

7,0

0,893

7,5

0,888

8,0

0,883

8,5

0,878

9,0

0,874

9,5

0,869

10,0

0,864

Priklausomai nuo sacharozės kiekio tiriamajame tirpale pagal lentelėje nurodytas vertes galima apskaičiuoti koregavimo koeficientą ir kitokiam sacharozės kiekiui, nei pateikta lentelėje.

PASTABA. Apytikrę sacharozės koncentraciją tiriamojo mėginio tirpale galima sužinoti tokiu būdu. Pagal šio reglamento 1 priedą išmatuojamas tiriamojo tirpalo lūžio rodiklis ir išreiškiamas sacharozės kiekiu. Iš šio kiekio atimamas apskaičiuotas invertuotojo cukraus kiekis (šiam apskaičiavimui f = 1).

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 1,0 % aritmetinio vidurkio.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

9 priedas

 

GLIUKOZĖS EKVIVALENTO NUSTATYMO METODAS

(LANE IR EYNON KONSTANTA)

 

8 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas gliukozės ekvivalentas:

1.1. gliukozės sirupe;

1.2. dehidratuotame gliukozės sirupe;

1.3. gliukozės monohidrate;

1.4. gliukozės anhidrate.

2. Sąvokos:

2.1. „redukcinė galia“ – redukcinio cukraus kiekis, nustatytas nurodytuoju metodu, išreikštas gliukozės anhidratu ir apskaičiuotas kaip mėginio masės procentas;

2.2. „gliukozės ekvivalentas“ – redukcinė galia, apskaičiuota kaip mėginio sausųjų medžiagų masės procentas.

3. Verdantis Felingo tirpalas, titruojamas tiriamuoju tirpalu, naudojant indikatorių metileno mėlynąjį.

4. Reagentai.

4.1. Felingo tirpalas:

4.1.1. tirpalas A. 69,3 g vario (II) sulfato pentahidrato (CuSO4 x 5H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml;

4.1.2. tirpalas B. 346,0 g natrio-kalio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6 x 4H2O) ir 100,0 g natrio hidroksido (NaOH) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml. Skaidrus tirpalas laikas nuo laiko turi būti dekantuojamas nuo susidarančių nuosėdų.

PASTABA. Šie du tirpalai (4.1.1 ir 4.1.2) turi būti laikomi tamsios spalvos buteliuose;

4.1.3. sumaišyto Felingo tirpalo paruošimas. Į kolbą pipetėmis supilama po 50 ml tirpalo B (4.1.2) ir 50 ml ir tirpalo A (4.1.1) ir gerai sumaišoma.

PASTABA. Sumaišytas Felingo tirpalas ruošiamas ir standartizuojamas kiekvieną kartą prieš pat naudojimą (6.1).

4.2. Gliukozės anhidratas (C6H12O4). Prieš naudojimą D-gliukozė 4 valandas kaitinama vakuuminėje krosnyje esant ne aukštesnei kaip 100± 1°C temperatūrai ir vidiniam 10 kpa (103 mbar) slėgiui.

4.3. Etaloninis D-gliukozės 0,600 g/100 ml tirpalas. 0,1 mg tikslumu atsveriamas 0,6 g gliukozės anhidratas (4.2), ištirpinama vandenyje ir supilama į 100 ml matavimo kolbą (5.4). Indas, kuriame buvo tirpinama gliukozė, kelis kartus gerai perplaunamas vandeniu, kuris supilamas į tą pačią kolbą. Praskiedžiama vandeniu iki žymės ir gerai sumaišoma. Šis tirpalas ruošiamas kiekvieną dieną prieš vartojimą.

4.4. Metileno mėlynojo 0, lg/100 ml tirpalas.

5. Įranga:

5.1. siaurakaktės laboratorinės apvaliadugnės kolbos, 250 ml;

5.2. kampu lenkta 0,05 ml padalomis kalibruota biuretė, 50 ml;

5.3. vienos žymės pipetės, 25 ml ir 50 ml;

5.4. vienos žymės matavimo kolbos, 100 ml, 500 ml ir 1000 ml;

5.5. kaitinimo įrenginys, tinkamas palaikyti virimą pagal 6.1 aprašytas sąlygas ir leidžiantis nustatyti titravimo pabaigą, nenuimant kolbos (5.1) nuo kaitinimo įrenginio;

5.6. sekundmatis.

6. Procedūra:

6.1. Felingo tirpalo standartizavimas:

6.1.1. į sausą švarią kolbą (5.1) pipete pripilama 25 ml paruošto Felingo tirpalo (4.1.3);

6.1.2. biuretė (5.2) pripildoma etaloniniu gliukozės tirpalu (4.3);

6.1.3. į virinimo kolbą (5.1) su Felingo tirpalu iš biuretės įpilama 18 ml etaloninio gliukozės tirpalo (4.3) ir sukant kolbą sumaišomas joje esantis tirpalų mišinys;

6.1.4. kolba pastatoma ant kaitinimo įrenginio (5.5). Kaitinimo įrenginys prieš tai sureguliuojamas taip, kad virinimo kolboje tirpalas užvirtų per 120 ± 15 sekundžių. Visą analizės laiką kaitinimas turi būti tolygus ir daugiau nereguliuojamas (žr. 1 pastabą);

6.1.5. kai mišinys užverda, įjungiamas sekundmatis;

6.1.6. mišinys tolygiai virinamas 120 sekundžių. Pabaigoje į mišinį įlašinama 1 ml metileno mėlynojo tirpalo (4.4) (tirpalas turi nusidažyti mėlyna spalva);

6.1.7. po 120 sek. virimo (pagal sekundmačio rodmenis) nenutraukiant kaitinimo pradedama lėtai titruoti iš biuretės (6.1.2) lašinant po 0,5 ml etaloninio gliukozės tirpalo į virinimo kolbą (5.1), kol išnyksta mėlyna indikatoriaus spalva (žr. 2 ir 3 pastabas). Užrašomas bendras sunaudoto etaloninio gliukozės tirpalo tūris V ml;

6.1.8. pakartojama 6.1.1 ir 6.1.2;

6.1.9. iš biuretės į virinimo kolbą (5.1) įpilama (V – 0,3 ml) etaloninio gliukozės tirpalo;

6.1.10. kartojama 6.1.4, 6.1.5 ir 6.1.6;

6.1.11. po 120 sek. virimo (pagal sekundmačio rodmenis) nenutraukiant kaitinimo į virinimo kolbą (5.1) pradedama lėtai iš biuretės (6.1.2) lašinti po 0,2 ml etaloninio gliukozės tirpalo, o pabaigoje kas 10–15 sekundžių po lašą, kol visiškai pranyksta mėlyna spalva. Titravimo laikas turi būti ne ilgesnis kaip 60 sekundžių, o bendras virimo laikas – ne ilgesnis kaip 180 sekundžių. Jeigu virimo laikas ilgesnis, atliekamas trečiasis titravimas, padidinus pradinį etaloninio gliukozės tirpalo kiekį (6.1.9);

6.1.12. užrašomas paskutinio titravimo metu sunaudotas bendras etaloninio gliukozės tirpalo tūris (Vo) mililitrais (žr. 4 pastabą);

6.1.13. Vo turi būti nuo 19,0 ml iki 21,0 ml etaloninio gliukozės tirpalo. Jei Vo yra didesnis ar mažesnis, tuomet reikia koreguoti Felingo A tirpalo (4.1.1) koncentraciją ir pakartoti standartizavimą;

6.1.14. kai nustatoma tiksli Vo vertė, sumaišyto Felingo tirpalo kasdieniam standartizavimui pakanka tik vieno titravimo, iš pradžių į kaitinimo kolbą pripilant (Vo – 0,5) ml etaloninio gliukozės tirpalo.

PASTABOS:

1. Tolygus kaitinimas virimo metu užtikrina, kad viso titravimo metu garavimas vyksta energingai ir nepertraukiamai, maksimaliai trukdoma patekti orui į titravimo kolbą ir reoksiduoti tirpalą.

2. Titruojant, kad geriau būtų matoma titravimo pabaiga (metileno mėlynojo spalvos išnykimas), reikėtų žiūrėti į viršutinį tirpalo sluoksnį, nes jame beveik nėra raudonų vario I oksido nuosėdų. Spalvos išnykimas geriau matomas esant netiesioginiam apšvietimui. Už titravimo kolbos geriau pastatyti baltą ekraną.

3. Analizės metu biuretė turi būti kuo geriau apsaugota nuo kaitinimo įrenginio poveikio.

4. Siekiant išvengti asmens faktoriaus įtakos, kiekvienas analizatorius turi pats atlikti tirpalų standartizavimą ir apskaičiavimuose (7.1) naudoti savo Vo vertę.

6.2. Paruošto mėginio preliminarus tyrimas:

6.2.1. jei apytikriai nežinoma paruošto mėginio redukcinė galia (2.1), jos vertei nustatyti reikia atlikti preliminarų tyrimą, kad galima būtų apskaičiuoti tiriamosios dalies masę (6.3). Tyrimas atliekamas taip:

6.2.2. paruošiamas 2 % m/V mėginio tirpalas su tikėtina redukcinės galios „Z“ verte;

6.2.3. kaip 6.1.2, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas mėginio tirpalas (6.2.2);

6.2.4. kaip 6.1.1;

6.2.5. kaip 6.1.3, tik vietoj 18,0 ml etaloninio gliukozės tirpalo naudojama 10,0 ml mėginio tirpalo (6.2.2);

6.2.6. kaip 6.1.4;

6.2.7. kaitinama iki užvirimo, įlašinamas 1 ml metileno mėlynojo tirpalo (4.4);

6.2.8. kai mišinys užverda, įjungiamas sekundmatis (5.6) ir iš biuretės kas 10 sekundžių po 1 ml titruojama tol, kol pranyks mėlyna spalva. Užrašomas bendras sunaudoto mėginio tirpalo iki priešpaskutinės porcijos kiekis (Y, ml);

6.2.9. „Y“ vertė neturi būti didesnė kaip 50 ml. Jei ši vertė didesnė, tada reikia padidinti mėginio koncentraciją tirpale ir titravimą pakartoti;

6.2.10. mėginio apytikrė redukcinė galia apskaičiuojama pagal formulę:

 

 

čia: Vo – etaloninio gliukozės tirpalo kiekis mililitrais (4.3), sunaudotas standartizavimui (6.1.7);

Y – tiriamojo tirpalo (6.2.2) tūris mililitrais, sunaudotas titravimui (6.2.8);

Z – tikėtina redukcinės galios vertė;

 

6.3. tiriamoji dalis. 0,1 mg tikslumu atsveriama tiriamojo mėginio masė (mg), kurioje yra nuo 2,85 iki 3,15 g redukcinio cukraus, išreikšto gliukozės anhidratu, apskaičiavimuose naudojant žinomą redukcinės galios apytikrę vertę (2.1), arba apskaičiuotą pagal 6.2.10;

6.4. tiriamasis tirpalas. Atsverta mėginio dalis ištirpinama vandenyje, supilama į 500 ml matavimo kolbą ir praskiedžiama iki žymės;

6.5. analizė:

6.5.1. kaip 6.1.1;

6.5.2. į biuretę (5.2) pripilama tiriamojo tirpalo (6.4) ir nustatomas meniskas ties nuline žyma;

6.5.3. iš biuretės į virinimo kolbą, kurioje yra 25 ml sumaišyto Felingo tirpalo, nuleidžiama 18,5 ml tiriamojo tirpalo. Sukant kolbą gerai sumaišoma;

6.5.4. kaip 6.1.4;

6.5.5. kaip 6.1.5;

6.5.6. kaip 6.1.6;

6.5.7. kaip 6.1.7, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas tiriamasis tirpalas;

6.5.8. kaip 6.1.8;

6.5.9. kaip 6.1.9, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas tiriamasis tirpalas;

6.5.10. kaip 6.1.10;

6.5.11. kaip 6.1.11, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas tiriamasis tirpalas;

6.5.12. užrašomas paskutinio titravimo metu sunaudotas bendras tiriamojo tirpalo tūris (V1), mililitrais;

6.5.13. V1 turi būti nuo 19,0 ml iki 21,0 ml tiriamojo tirpalo. Jei V1 yra didesnis ar mažesnis, tuomet reikia koreguoti tiriamojo tirpalo (6.4) koncentraciją ir pakartoti analizę nuo 6.5.1 iki 6.5.12;

6.5.14. tas pats tiriamojo mėginio tirpalas titruojamas du kartus;

6.6. sausųjų medžiagų kiekis. Sausosios medžiagos tiriamajame tirpale nustatomos vakuuminės krosnies metodu.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. redukcinė galia masės procentais mėginyje apskaičiuojama pagal formulę:

 

 

čia: Vo – etaloninio gliukozės tirpalo kiekis mililitrais (4.3), sunaudotas standartizavimui (6.1);

V1 – tiriamojo tirpalo tūris mililitrais (6.4), sunaudotas titravimui (6.5.7);

M – tiriamojo mėginio masės dalis gramais (6.3), sunaudota pagaminti 500 ml tiriamojo tirpalo;

 

7.2. gliukozės ekvivalentas, kaip sausųjų medžiagų masės procentas, apskaičiuojamas pagal formulę:

 

 

čia: RG – redukcinė galia, apskaičiuota pagal 7.1;

D – mėginio sausųjų medžiagų kiekis masės procentais;

 

7.3. galutiniai rezultatai yra dviejų lygiagrečių analizių rezultatų, atitinkančių 8 punkto reikalavimus, aritmetiniai vidurkiai.

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti daugiau nei 1,0 % jų aritmetinio vidurkio.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

10 priedas

 

SULFATINIŲ PELENŲ KIEKIO NUSTATYMO METODAS

 

9 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas sulfatinių pelenų kiekis:

1.1. gliukozės sirupe;

1.2. dehidratuotajame gliukozės sirupe;

1.3. gliukozės monohidrate;

1.4. gliukozės anhidrate.

2. Sąvoka „sulfatinių pelenų kiekis“ – tai sulfatinių pelenų kiekis, nustatytas nurodytuoju metodu.

3. Nustatoma mufelinėje krosnelėje (oksiduojančioje atmosferoje su sulfato rūgštimi) 525°C temperatūroje nesudegusi mėginio masė ir apskaičiuojama kaip mėginio masės procentas.

4. Reagentai:

Sulfato rūgšties (H2SO4) atskiestas tirpalas: lėtai ir atsargiai 100 ml koncentruotos sulfato rūgšties (p20 = 1,84 g/ml; koncentracija 96 % m/m) įpilama į 300 ml vandens, maišoma ir atvėsinama.

5. Įranga:

5.1. elektrinė mufelinė krosnelė, pasiekianti 525±25°C temperatūrą;

5.2. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ±0,1 mg;

5.3. tiglis;

5.4. eksikatorius, kuriame yra šviežiai aktyvuotas silikagelis arba ekvivalentinė medžiaga.

6. Procedūra:

6.1. tiglis (5.3) iškaitinamas iki pastovaus svorio krosnelėje (5.1), atvėsinamas eksikatoriuje (5.4) ir pasveriamas 0,1 mg tikslumu;

6.2. tiksliai (0,1 mg tikslumu) į tiglį (5.3) pasveriama 5 g gliukozės sirupo arba dehidratuoto gliukozės sirupo, arba apie 10 g gliukozės monohidrato, arba bevandenės gliukozės;

6.3. įpilama 5 ml sulfato rūgšties tirpalo (4.1), rūgštis pilama nedideliais kiekiais, kad nebūtų per didelio putojimo. Tiglis atsargiai kaitinamas virš liepsnos arba ant karštos lėkštės, kol mėginys visiškai suanglėja. Anglinti reikia traukos spintoje ir saugoti, kad nebūtų mėginio masės ar pelenų nuostolių;

6.4. tiglis (5.3) pastatomas į mufelinę krosnelę (5.1), įkaitintą iki 525±25°C, ir kaitinama, kol mėginys pavirsta baltais pelenais. Tai paprastai trunka dvi valandas.

PASTABA. Jei mėginį sunku visiškai paversti baltais pelenais (lieka juodų dalelių), tiglis išimamas iš mufelinės krosnelės, ataušinamas ir mėginio likutis sudrėkinamas keletu vandens lašų, o paskui vėl įdedamas į krosnelę.

6.5. leidžiama tigliui apie 30 minučių atvėsti eksikatoriuje (5.4), po to pasveriama 0,1 mg tikslumu.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

Sulfatinių pelenų kiekis procentais nuo mėginio masės apskaičiuojamas pagal formulę:

 

 

čia: m1 – pelenų masė gramais,

m0 – mėginio masė gramais,

 

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 2% jų aritmetinio vidurkio.

______________

 

Cukraus, skirto žmonėms vartoti, gliukozės ir

invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties

ir tyrimo metodų techninio reglamento

11 priedas

 

CUKRAUS POLIARIZACIJOS PLOKŠTUMOS (SUKIMO) NUSTATYMO METODAS

 

10 METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatoma poliarizacija:

1.1. pusbalčio cukraus;

1.2. cukraus arba baltojo cukraus;

1.3. ypač balto cukraus.

2. Poliarizacija – tai poliarizuotos šviesos, praėjusios per 2 dm cukraus tirpalo (26,000 g/100 ml koncentracijos) sluoksnį, poliarizacijos plokštumos kampo pokytis.

3. Poliarizacija nustatoma sacharimetru arba poliarimetru laikantis toliau aprašytų metodo sąlygų.

4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:

4.1. skaidrinimo reagentas – bazinio švino diacetato tirpalas;

560 g sauso bazinio švino acetato ištirpinama 11 šviežiai virinto vandens. Mišinys pavirinamas 30 minučių ir palaikomas parą ramybėje. Tada viršutinis tirpalo sluoksnis dekantuojamas ir šviežiai virintu vandeniu 20°C temperatūroje praskiedžiamas iki tankio 1,25 g/ml. Paruoštas tirpalas laikomas gerai užkimštuose buteliuose;

4.2. dietileteris;

4.3. distiliuotas vanduo.

5. Įranga:

5.1. sacharimetras, kuriame yra baltos šviesos arba natrio lempa su tarptautine cukraus skale, graduota 0,05 °S tikslumu. Sacharimetras turi būti sukalibruotas etaloninei sacharozei 26 g masei, kalibruojamas pagal jo instrukciją;

5.2. poliarimetras su natrio arba gyvsidabrio lempa, kurio skalė graduota kampiniais laipsniais 0,02 kampinių laipsnių tikslumu. Poliarimetras turi būti sukalibruotas etaloninei sacharozei 26 g masei, kalibruojamas pagal jo instrukciją;

5.3. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ±0,1 mg;

5.4. 100 ml kalibruotos matavimo kolbos su kamščiais. Kolbos, kurių tūris (100,00 ± 0,01) ml, gali būti naudojamos be koregavimo. Kolbos, kurių tūris didesnis arba mažesnis už nurodytąjį, turi būti koreguojamos, kad tūris būtų 100 ml;

5.5. vandens vonia, kuri termiškai reguliuojama ir joje palaikoma (20,0±0,1)°C temperatūra.

6. Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.

7. Procedūra:

7.1. iš paruošto mėginio (6) cheminėje stiklinėje 0,002 g tikslumu pasveriama 26 g ± 0,002 g mėginio. Mėginys suberiamas į 100 ml matavimo kolbą. Stiklinė kelis kartus plaunama 60 ml vandens, kuris supilamas į tą pačią matavimo kolbą. Mėginys ištirpinamas kolbą pasukiojant, bet nekaitinant. Jei tirpalas neskaidrus, įpilama 0,5 ml bazinio švino diacetato tirpalo (4.1). Tirpalas kolboje gerai išmaišomas, kad ant sienelių neliktų prikibusių dalelių, praskiedžiamas vandeniu iki 10 mm žemiau kalibravimo žymos. Kolba su tirpalu įstatoma į vandens vonią (5.5) ir laikoma tol, kol cukraus tirpalo temperatūra taps pastovi (20,0±0,1)°C. Tada kolba išimama iš vonios, dietiloeterio lašu panaikinami ant tirpalo paviršiaus susidarę burbuliukai, praskiedžiama vandeniu iki žymos, užkemšama kamščiu ir gerai išmaišomas tirpalas kolbą apverčiant bent 3–5 kartus. Kolba 5 minutėms paliekama (20,0±0,1)°C temperatūroje ramybėje;

7.2. atliekama poliarizacija. Aplinkos temperatūra turi būti (20±1)°C:

7.2.1. atliekama aparatūros nulinė korekcija;

7.2.2. paruoštas mėginio tirpalas (7.1) nufiltruojamas per filtravimo popierių į sausą kolbą. Pirmus 10 ml filtrato išpilti;

7.2.3. 2 dm ilgio sacharimetro vamzdelis perplaunamas tiriamojo mėginio tirpalu (7.2.2), tada pilnai juo pripildomas ir išmatuojamas šviesos poliarizacijos plokštumos posūkio kampas tarptautiniais cukraus laipsniais (°S) 0,05 sacharimetro laipsnių tikslumu. Jei nustatymui naudojamas poliarimetras, tai šviesos poliarizacijos plokštumos posūkio kampas išmatuojamas kampiniais laipsniais (°S) 0,02 tikslumu. Matavimai atliekami 5 kartus ir užrašomas parodymų aritmetinis vidurkis.

8. Rezultatų apskaičiavimas. Cukraus poliarizacija išreiškiama tarptautiniais cukraus laipsniais (°S) 0,1 tikslumu. Jei tirpalo poliarizacijos plokštumos posūkio kampas buvo matuojamas poliarimetru, kurio skalė graduota kampiniais

laipsniais, rezultatai apskaičiuojami pagal formulę: °S = kampiniai laipsniai x 2,889; čia: 2,889 – koeficientas kampiniams laipsniams (°S) perskaičiuoti į tarptautinius cukraus laipsnius.

9. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito ir to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, imant penkių registruotų rezultatų vidurkį, kuris neturi viršyti 0,1 °S.

______________